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有机实验室常用仪器设备与使用(二)

2019.9.09

拌器的转速等。使用时应注意:
①电源应接到注明为输入端的接线柱上,输出端的接线柱与搅拌器或电炉等的导线连接,切勿接错。同时变压器应有良好的接地。
②调节旋钮时应当均匀缓慢,防止因剧烈磨擦而引起火花及炭刷接触点受损。如炭刷磨损较大时应予更换。
③不允许长期过载,以防止烧毁或缩短使用期限。
④炭刷及绕线组接触表面应保持清洁,经常用软布抹去灰尘。
⑤使用完毕后应将旋钮调回零位,并切断电源,放在干燥通风处,不得靠近有腐蚀性的物体。
(5)电动搅拌器
电动搅拌器(或小马达连调压变压器)在有机实验中作搅拌用。一般适用于油水等溶液或固—液反应中。不适用于过粘的胶状溶液。若超负荷使用,很易发热而烧毁。使用时必须接上地线.平时应注意经常保持清洁干燥,防潮防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。
(6)磁力搅拌器
由一根以玻璃或塑料密封的软铁(叫磁棒)和一个可旋转的磁铁组成。将磁棒投入盛有欲搅拌的反应物容器中,将容器置于内有旋转磁场的搅拌器托盘上,接通电源,由于内部磁铁旋转,使磁场发生变化,容器内磁棒亦随之旋转,达到搅拌的目的。一般的磁力搅拌器(如79—1型磁力搅拌器)都有控制磁铁转速的旋钮及可控制温度的加热装置。
(7)烘箱
烘箱用以干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热时不分解的物品。挥发性易燃物或刚用酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器切勿放人烘箱内,以免发生爆炸。
烘箱使用说明:接上电源后,即可开启加热开关,再将控温旋钮由“0”位顺时针旋

至一定程度(视烘箱型号而定),此时烘箱内即开始升温,红色指示灯发亮。若有鼓风机,可开启鼓风机开关,使鼓风机工作。当温度计升至工作温度时(由烘箱顶上温度计读数观察得知)即将控温器旋钮按逆时针方向缓慢旋回,旋至指示灯刚熄灭。在指示灯明灭交替处即为恒温定点。一般干燥玻璃仪器时应先沥干,无水滴下时才放人烘箱,升温加热,将温度控制在100-120℃左右。实验室中的烘箱是公用仪器,往烘箱里放玻璃仪器时应自上而下依次放入,以免残留的水滴流下使下层已烘热的玻璃仪器炸裂。取出烘干后的仪器时,应用干布衬手,防止烫伤。取出后不能碰水,以防炸裂。取出后的热玻璃器皿,若任其自行冷却,则器壁常会凝上水气。可用电吹风吹入冷风助其冷却,以减少壁上凝聚的水气。
4、其它仪器设备
(1)台秤
在有机合成实验室中,常用于称量物体质量的仪器是台秤。台秤的最大称量为1000g,或500g,能称准到1g。若用药物台秤(又称小台秤),最大称量为l00g,能称准到0.1g。这些台秤最大称量虽然不同,但原理是相同的,它们都有一根中间有支点的杠杆,杠杆两边各装有一个秤盘(见图2.5)。左边秤盘放置被称量物体,右边秤盘放砝码,杠杆支点处连有一指针,指针后有标尺。指针倾斜表示两盘质量不等。与杠杆平行有一根游码尺,尺上有一个活动的游码。在称量前,先观察两臂是否平衡,指针是否在标尺中央。如果不在中央,可以调节两端的平衡螺丝,使指针指向标尺中央,两臂即平衡。


 


 


 



称量时,将物体放在左盘上,在右盘上加砝码,用镊子(不要直接用手)先加大砝码,然后加较小的,加减到l0g(小台秤为5g)以下的质量时,可以移动游码,直至指针在标尺中央,表示两边质量相等。右盘上砝码的克数加上游码在游码尺上所指的克数便是物体的质量。台秤用完后,应将砝码放回盒中,将游码复原至刻度0。台秤应经常保持清洁,所称物体不能直接放在盘上,而应放在清洁、干燥的表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。
(2)扭力天平
在进行半微量制备时,因普通台秤的灵敏度不够,可使用扭力天平。扭力天平可准确到0.0lg。使用前先调节底脚螺丝使左右平衡。在称量lg以下物料时,可通过旋转加质量的旋钮来调节。
(3)钢瓶
又称高压气瓶,是一种在加压下贮存或运送气体的容器,通常有铸钢的、低合金钢的等。
氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气状态,二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢瓶中呈液化状态。乙炔钢瓶内装有多孔性物质(如木屑、活性炭等)和丙酮,乙炔气

体在压力下溶于其中。为了防止各种钢瓶混用,全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色,以资区别。现将常用的几种钢瓶的标色摘录于表1.1中。

 


 



使用钢瓶时应注意:
①钢瓶应放置在阴凉、干燥、远离热源的地方,避免日光直晒。氢气钢瓶应放在与实验室隔开的气瓶房内。实验室中应尽量少放钢瓶。
②搬运钢瓶时要旋上瓶帽,套上橡皮圈,轻拿轻放,防止摔碰或剧烈振动。
③使用钢瓶时,如直立放置应有支架或用铁丝绑住,以免摔倒;如水平放置应垫稳,防止滚动,还应防止油和其它有机物玷污钢瓶。
④钢瓶使用时要用减压表,一般可燃性气体(氢、乙炔等)钢瓶气门螺纹是反向的,不燃或助燃性气体(氮、氧等)钢瓶气门螺纹是正向的。各种减压表不得混用。开启气门

时应站在减压表的另一侧,以防减压表脱出而被击伤。
⑤钢瓶中的气体不可用完,应留有0.5%表压以上的气体,以防止重新灌气时发生危险。
⑥用可燃性气体时一定要有防止回火的装置(有的减压表带有此种装置)。在导管中塞细铜丝网,管路中加液封可以起保护作用。
⑦钢瓶应定期试压检验(一般钢瓶三年检验一次)。逾期未经检验或锈蚀严重时,不得使用,漏气的钢瓶不得使用。
(4)减压表
减压表由指示钢瓶压力的总压力表、控制压力的减压阀和减压后的分压力表三部分组成。使用时应注意,把减压表与钢瓶连接好(勿猛拧!)后,将减压表的调压阀旋到最松位置(即关闭状态)。然后打开钢瓶总气阀门,总压力表即显示瓶内气体总压。检查各接头(用肥皂水)不漏气后,方可缓慢旋紧调压阀门,使气体缓缓送人系统。使用完毕时,应首先关紧钢瓶总阀门,排空系统的气体,待总压力表与分压力表均指到0时,再旋松调压阀门。如钢瓶与减压表连接部分漏气,应加垫圈使之密封,切不能用麻丝等物堵漏,特别是氧气钢瓶及减压表绝对不能涂油,这更应特别注意。
二、有机实验常用装置
为了便于查阅和比较有机化学实验中常见的基本操作,在此集中讨论回流、蒸馏、气体吸收及搅拌等操作的仪器装置。


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