顶空_固相微萃取 检测可可麦汁中吡嗪类化合物
顶空_固相微萃取_气相色谱法检测可可麦汁中吡嗪类化合物
摘要建立了顶空-固相微萃取( HS-SPME) -气相色谱快速测定可可麦汁中3 种吡嗪类物质( 2， 5-二甲基吡嗪、2，3， 5-三甲基吡嗪和2，3，5， 6-四甲基吡嗪)的方法。选择不同的固相微萃
取头对萃取温度和时间进行优化，所得最佳萃取条件为: 在60 ℃下，采用75 !m CAR/PDMS 萃取头对麦汁样品萃取40 min。本方法的检出限( S/N =3) 为0．023 ～0． 056 !g/L，线性范围1 ～500 mg/L; 相对标准偏差为3． 6% ～6． 4%; 回收率为95． 4% ～102． 7%。本方法应用于样品检测，发现可可麦汁中吡嗪的浓度与原料中可可粉的添加量正相关，显示了很好灵敏性。
因在原料中添加了可可粉，使得巧克力或可可啤酒具有独特的香气和味道。研究表明，可可特征香味主要是由吡嗪类物质［1 ～ 3］和可可醛［4］产生的烤坚果香气。吡嗪类物质，尤其是2，5-二甲基吡嗪、2，3，5-三甲基吡嗪和2，3，5，6-四甲基吡嗪，是可可香气的主要来源［5，6
］。可可粉中的吡嗪类化合物含量很低( 10"5 ～ 10"4 g /L) ［4］，但由于其风味阈值极低，因此对可可风味有重要贡献。
对于可可制品中吡嗪类物质的检测，通常采用溶剂萃取、吹扫捕集等技术结合色谱分析，如Bonveh 等［7］采用戊烷-乙醚( 2∶ 1，V/V) 混合溶剂抽提可可粉，再对萃取物减压蒸气蒸馏，将馏出液富集浓缩后用GC/MS分析香气成分; Jinap 等［8］采用同时蒸馏萃取( SDE) 处理可可粉，干燥后用氮气吹扫浓缩，再进行气相色谱-氢火焰离子检测器( FID) 分析。这些方法的缺点是需要的样品量大，且提取方式繁琐，不适用于实际样品测定。Fabienne 等［9］采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测( HPAE-PED) 技术从可可豆和可可饮料中检测到一批具有风味特征的吡嗪化合物; 但是，使用HPAE 时需要脉冲安培检测器系统，方法的装置比较昂贵，很难推广。目前，顶空-固相微萃取( HS-SPME) 因其具有操作简便、萃取速度快、成本低、便于实现自动化等优点而被
广泛应用于分析化学领域［10 ～14］。本研究通过优化固相微萃取头及萃取条件，建立了顶空-固相微萃取( HSSPME)-气相色谱快速测定可可麦汁中3 种吡嗪类物质( 2，5-二甲基吡嗪、2，3，5
-三甲基吡嗪和2，3，5，6-四甲基吡嗪) 的方法。通过测定加标回收率及相对标准偏差，对本方法进行了评价，并应用于样品检测。
