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气相色谱的常见问题和维护

2020.8.13

  气相色谱的常见问题和维护

  一基线

  1,基线向下漂移

  可能的原因一:新色谱柱刚安装在设备上,基线续可能连续向下漂移几钟.这是正常现象。

  建议采取措施:提高柱温箱温度至色谱柱的最高连使用温度附近,维持该温度到基线走势平稳。如果新色谱柱在初次使用中,以基线连续10分钟没有下降的趋势,应立刻冷却色谱柱并检查气路有无泄漏

  可能的原因二:检测器未达到平衡。

  建议采取措施:延长检测器的平衡时间。

  可能的原因三:检测器或系统中的其它中的沉淀污染被高温‘烘烤’出,形成对基线的干扰建议采取措施

  2基线向上漂移

  可能的原因一:色谱柱固定相的破坏。

  建议采取措施:不洁净的载气和过高的使用温度是破坏固定相的主要原因,调整相应的条件。如果固定相破坏.流失严重,必须更换新的色谱柱。

  可能的原因二:载气流速下降。

  建议采取措施:①调整载气压力②清洗或更换气路中的压力和流量调节阀。

  3噪音

  可能的原因一:毛细管色谱柱末端插入FID.NPD或者FPD检测器的火焰区过深。

  建议采取措施:查看色谱柱的安装部分,连接色谱柱和检测器。

  可能的原因二:使用ECD或TCD检测器时,气体泄漏

  建议采取措施:检查.维修气路。引发基线噪声。

  可能的原因三:使用FID.NPD或者FPD检测器时,燃气流速或者燃气选择不当,引起基线噪音。

  建议采取措施:使用干燥.洁净的高等级燃气。调整燃气流速。

  可能的原因四:进样口被污染。

  建议采取措施:①清洁进样口。②更换进样衬垫。③更换衬管中的玻璃纤维或硅烷

  化玻璃柱。

  可能的原因五:毛细管色谱柱被污染。

  建议采取措施:①切除色谱柱首端10厘米。②使用溶剂清洗色谱柱。③色谱柱污染严重时,必须更换新的色谱柱。

  可能的原因六:检测器发生故障。

  建议采取措施:维修更换检测器。

  可能的原因七:检测器电路发生故障。

  建议采取措施:及时联系GC设备生产商或者专业维修机构。

  4 Offset (基线位置突然变化

  可能的原因一:电源电压波动。

  建议采取措施:观察线路电压与基之间的变化关系。建意安装电源稳压器。

  可能的原因二:电路接口处连接不好。

  建议采取措施:检查电路接口连接处,清理接口处的污染物和锈斑,重新将松动的接口拧紧。可能的原因三:进样口被污染。

  建议采取措施:①清洁进样口。②更换进样隔垫。③更换衬管中的玻璃纤维或硅烷化玻璃柱。

  可能的原因四:毛细管柱被污染。

  建议采取措施:①切除色谱柱首端10厘米。②使用溶剂清洗色谱柱。③色谱柱污染严重时,必须更换新的色谱柱。

  可能的原因五:毛细管色谱柱末端插入FID.NPD或者FPD检测器的火焰区过深。

  建议采取措施:查看色谱柱的安装部分P10重新连接色谱柱和检测器。

  GC 色谱柱

  可能的原因六:检测器被污染。

  建议采取措施:,清理检测器。

  5 毛刺

  可能的原因一:电磁干扰通过电源或仪器壳形成对基线的影响。

  建议采取措施:一般干扰有很强的周期性,很多情况下来自附近其它的电子设备.关闭或移动这些设备。在必要的情况下增加温压电源,可以消除电源变化引起的干扰.

  可能的原因二:颗粒污染进入检测器中。

  建议采取措施:,清洁检测器,清除颗粒杂质来源。注意:清洁的H2 燃烧时,火焰无色;有有机污染时,H2 燃烧的火焰颜色为黄色。

  可能的原因三:气路密封松动,气压升高,气体从松动处泄漏,压力开始下降到密封可以再次密封。如此压力周期变化,引起基线规律性的毛刺出峰。

  建议采取措施:拧紧松动的密封。

  可能的原因四:检测器内部电路接口或输出,输入信号接口松动,积尘或者被腐蚀。

  建议采取措施:检查接口,清洁接口并拧紧松动的部分。更换腐蚀严重的火焰检测器。

  6 Wander

  可能的原因一:例如温度,电压等环境条件的波动,引起基线的Wander。

  建议采取措施:找到环境因素变化与基线Wander间的关系,然后稳定该因素。

  可能的原因二:温度控制偏移。

  建议采取措施:测量检测器的温度。如果正在使用TCD检测器,检测一遍检测器。

  可能的原因三:基线Wander,而温度恒定,那么载气中可能有杂质。

  建议采取措施:更换载气气源或者气体净化器.

  可能的原因四:进样口被污染

  建议采取措施:a、清洁进样口。b、更换进样垫。c、更换衬管中的玻璃纤维或者硅烷化玻璃珠。

  可能的原因五:毛细管色谱柱被污染、

  建议采取措施:a、切除色谱柱首端10厘米;b、使用溶剂清洗色谱柱;c、色谱柱污染严重时,必须更换新的色谱柱、

  可能的原因六:气体流速控制失灵、

  建议采取措施:清洗或者更换气体流速调节阀。

  二峰行扭曲

  A: 所有组分峰变小B.平头峰

  C. 峰伸舌

  D.鬼峰

  E、峰高峰面积不重复

  F、负峰

  G、无峰H、对样品的检测灵敏度下降I分裂峰J、峰拖尾

  K、保留时间漂移L、分离度下降

  M、溶剂峰拉宽N、柱效快速下降

  A: 所有组分峰变小

  可能的原因一:进样针缺陷

  建议采取措施:使用新的或者无缺陷的进样针

  可能的原因二:进样后样品渗漏,例如隔垫失效引起渗漏、

  建议采取措施:判断样品渗漏点,并且进行维修

  可能的原因三:吹扫气体流速过高或者进样分流比过大

  建议采取措施: 调整气体流速和分流比。

  可能的原因四:分析大分子量或者低挥发样品时,样品的汽化温度或者柱温低

  建议采取措施: 提高样品气化温度或柱温,使用升温程序时特别要注意色谱柱标示的最高温度。

  可能的原因五:NPD检测器中◎盐表面被二氧化硅覆盖。这层涂覆物一般来源于色谱柱中硅树脂的流失,或者色谱柱衍生过程中硅烷化试剂的残留。

  建议采取措施:更换◎盐。尽量避免硅化物进入检测器中。◎盐表面的硅化物熔球一般只有六个月的寿命。

  可能的原因六:NPD检测器的使用温度过高.气体不纯.或者关闭检测器时环境温度过高,都会造成◎盐的流失,直接影响检测器对样品的分析。

  建议采取措施:a. 更换◎盐。b,当气体受阻或者被切时,立即关闭NPD检测器。C,避免过高的使用温度。D,暂时停止使用NPD检测器时,可以在150度的温度下保持对检测器的加热状态。e,仪器长期停止使用时,使用于燥剂保存。

  可能的原因七:采用不分流进样模式时,分流阀截至时间过程.或者色谱柱初始温度过高,都会阻碍样品的聚焦,而影响检测效果。

  建议采取措施:增加进样过程中分流的截止时间。降低色谱柱的初始温度.或者使用低挥发溶剂,使初始柱温低于溶剂的沸点。

  可能的原因八:检测器与样品不匹配。

  建议采取措施:选择对样品有充分响应的检测器。

  可能的原因九:输出信号幅度不足。

  建议采取措施:检测信号输出的衰减设定或信号连接的输出端是否正确。

  可能的原因十:样品的挥发。

  建议采取措施:调整样品的浓度或者选择合适的溶剂。

  B.平头峰

  可能的原因一:检测器过载,形成馒头峰,甚至平头峰。

  建议采取措施:减少样品或者稀释样品。

  可能的原因二:检测器输出信号溢出.

  建议采取措施:减少进样量或者对检测器的输出信号进行衰减。

  对称前伸过载(鱼鳍

  C. 峰伸舌

  峰伸舌多数是因为色谱柱过载。这种情况下,可以减少样品的进样体积(有时需要响应地提高仪器的灵敏度,也可以选用大容量的色谱柱进行分析(大内经的厚膜柱有较大的样品容量,但是分离能力相反地会下降

  E、峰高峰面积不重复

  可能的原因一:平行进样不重复,偏差大。

  建议采取措施:加强手动进样练习。使用自动进样器。

  可能的原因二:其它峰型变化引起的峰错位.峰干扰。

  GC 色谱柱

  建议采取措施:参见其它有关‘峰型扭曲’的内容。

  可能的原因三:来自基线的干扰.

  建议采取措施:参见‘基线问题’部分。

  可能的原因四:仪器系统参数设定的改变。

  建议采取措施:将参数设定标准化.规范化。

  F、负峰

  可能的原因一:检测器与数据处理系统的信号连接极性相反,呈现几乎全部负峰。

  建议采取措施:将信号连接倒置。

  可能的原因二:如果样品组分的导热系统高于载气的导热系数,使用TCD检测器时,出现负峰应属正常现象。

  建议采取措施:选择数据处理系统中的‘负峰处理’。

  可能的原因三:ECD检测器在被污染后,可能在正峰的出现后跟随一个负峰。

  建议采取措施:参见P16,清洗或者更换ECD检测器。

  G、无峰

  可能的原因一:注射器损坏造成进样失败。

  建议采取措施:使用新的或者无损坏的进样器。

  可能的原因二:进样后样品在进样口出发生渗漏。

  建议采取措施:清洗进样,拧紧松动的部分。

  可能的原因三:载气流速出现异常。

  建议采取措施:重新调整载气的流速。

  可能的原因四:色谱柱连接在错误的检测器上或者进样口上。甚至色谱柱发生断裂。

  建议采取措施:重新安装色谱柱或者更换色谱柱。参见P10。

  可能的原因五:检测器没有工作.或者检测器没有与数据处理系统连接。

  建议采取措施:观察检测器是否正常工作(例如判断FID的火焰是否点燃;检查检测器与数据处理系统之间的通讯连接。

  H、对样品的检测灵敏度下降

  可能的原因一:色谱柱.衬管被污染,造成对于乙醇.胺类和羟酸等活性物质的选择性和灵敏度的下降。

  建议采取措施:a、清洗衬管。B、使用溶剂清洗色谱柱。对样品的选择性下降严重时,更换色谱柱。

  可能的原因二:进样时的样品渗漏使样品中组分峰减小。对于易挥发的样品,相应造成的灵敏度下降尤其明显。

  建议采取措施:查找渗漏点,并按照仪器‘操作维修手册’进行维修。

  可能的原因三:使用分流气化进样模式,色谱柱初始温度过高,致使样品气化后扩散加剧,对于低沸点样品,可能引起分析灵敏度的下降。

  建议采取措施:使用低于样品溶剂沸点的初始柱温。使用高沸点的溶剂。

  J、峰拖尾

  可能的原因一:衬管.色谱柱被污染,或者有活化中。

  建议采取措施:A、清洗、更换衬管。

  可能的原因二:衬管、色谱柱安装不当,存在死体积。

  建议采取措施:a、注射惰性样品(如甲烷如果出峰拖尾,表明色谱柱安装不当。B、重新安装色谱柱。

  可能的原因三:色谱柱柱头不平。

  建议采取措施:用宝石头笔或者陶瓷切片平滑地切开色谱柱保护层,然后在刻痕处段柱体。用20×放大镜仔细检查切口,如果切口不平.有裂痕活有碎屑进入柱中,重新切割。切割后的柱头保持向下,安装卡套和螺母,防止切割碎屑进入色谱柱中。

  可能的原因四:固定相的极性指标与样品分析不匹配。

  建议采取措施:选择其它型号的固定相。一般非极性或不干净的色谱柱分析极性样品时,经常发生峰拖尾。

  可能的原因五:在样品流经的路线中冷阱。

  建议采取措施:消除在样品流经的路线中的过低温度区。

  可能的原因六:衬管或者色谱柱中堆积切割碎屑。

  建议采取措施:清理更换衬管。切除柱头10厘米。

  可能的原因七:进样时间过长。

  建议采取措施:缩短进样时间。

  可能的原因八:分流比低。

  建议采取措施:增加分流比,至少大于20ml/min.

  可能的原因九:进样量过高。

  建议采取措施:减少进样体积或者稀释样品。

  可能的原因十:酸胺.伯胺.叔胺和羟酸类物质的分析易产生拖尾。

  建议采取措施:a、选择更高极性指标的色谱柱。

  B、对样品进行衍生处理。

  K、保留时间漂移

  可能的原因一:柱温变化

  建议采取措施:检测柱温箱的温度。

  可能的原因二:气体流速变化。

  建议采取措施:注射不保留,可被检测的样品(例如甲烷测定载气的线速度,调节载气压力。可能的原因三:进样口泄漏。

  建议采取措施:A、检查进样隔垫,如果损坏,立即更换。B、判断其它泄漏处,维修泄漏处。可能的原因四:溶剂条件变化。

  建议采取措施:样品与标准品使用同样条件的溶剂。

  可能的原因五:色谱柱被污染。

  建议采取措施:A、切除色谱柱柱头10厘米。B、高温烘焙色谱柱。C、溶剂清洗色谱柱,或者更换新的色谱柱。

  L、分离度下降

  可能的原因一:色谱柱被污染。

  建议采取措施:A、切除色谱柱柱头10厘米。B、高温烘焙色谱柱。C、溶剂清洗色谱柱,或者更换新的色谱柱。

  可能的原因二:固定相被破坏。这种情况多为固定相过渡流失。

  建议采取措施:参见P10,更换色谱柱。

  可能的原因三:进样失败。

  建议采取措施:a、检查泄漏,维修泄漏。B、检查温度的适应性。C、检查吹扫时间。D、检查衬管是否积污。E、检查衬管中的玻璃纤维。

  可能的原因四:样品浓度过高。

  建议采取措施:a、稀释样品。B、减少进样量。C、采取高分流比。

  M、溶剂峰拉宽

  可能的原因一:色谱柱安装失败。

  建议采取措施:重新安装色谱柱。

  可能的原因二:样品渗漏。

  建议采取措施:判断其渗漏点,维修渗漏点。

  可能的原因三:进样量高。

  建议采取措施:提高气化室温度,保证进样后样品瞬间气化。高于色谱柱连续使用温度的气化温度,不破坏色谱柱的使用。可能的原因四:分流比低。建议采取措施:提高分流比。可能的原因五:柱温低。建议采取措施:提高柱温。可能的原因六:不分流进样时,初始温度过高。建议采取措施:降低初始温度,使用高沸点的溶剂。可能的原因七:吹扫时间过长(不分流进样)。建议采取措施:定义段时间安的吹扫程序。N、柱效快速下降可能的原因一:色谱柱断裂建议采取措施:重新安装色谱柱。注意:A、防止破坏聚酰亚胺涂层。B、避免使用在高于 370℃的温度下。C、繁殖色谱柱的磨损擦伤(例如色谱柱安装不当,经常的震荡会使色谱柱与柱温箱内的锐边接触,擦伤保护层)。D、不要过分弯曲或扭曲柱体。色谱柱的断裂不一定在保护层被破坏后立刻发生,但保护层的损伤却常常是致命的。可能的原因二:色谱柱在过高的温度下长期使用。建议采取措施:更换色谱柱。降低使用温度至安全的范围内。可能的原因三:有氧进入色谱柱中,特别在升温的过程中。建议采取措施:A、使用纯净的载气。B、查找气路中的泄漏点,并及时维修。可能的原因四:无机酸.碱对色谱柱的毒害。建议采取措施:避免让无机酸.碱进入色谱柱中。可能的原因五:不挥发.难挥发物质对色谱柱的污染建议采取措施:防止不挥发.难挥发物质进入色谱柱中。建议使用保护柱.


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