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固相萃取技术在兽药残留分析中的应用

2021.10.29

固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。其优点是分离效率高,处理样品的容量大、不需要大量有机溶剂、处理过程中不会产生乳化现象,该技术不仅有效,而且易于实现自动、快速、定量萃取。固相萃取技术作为一种比液液萃取更简单、更快速、更准确的分离技术,能选择性去除干扰杂质,获得高灵敏度。根据分离模式不同,固相萃取可分为正相、反相、离子交换、混合机理分离模式。

一、正反相固相萃取处理

大多数兽药属于极性或弱极性的化合物,对于强极性药物可以通过加入离子对试剂的方法,使目标物成为稳定离子对用于反相萃取,弱极性药物可以通过调pH、改变溶剂组成的方法使药物残留处在分子状态,减小其极性低在反相中保留。反相萃取中洗脱液常用甲醇,异丙醇、乙酸乙酯、正已烷等有机溶剂,试验时可根据实际情况进行选择。硝基呋喃类代谢物净化常用反相固相萃取法,而正相固相萃取过程在兽残检测中应用较少,只有少部分激素类药物的净化可以选择。

二、离子交换固相萃取

离子交换固相萃取基质材料通常是聚苯乙烯/二乙烯基苯类树脂,适用于在溶液中带有电荷的化合物,据被测物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附分离。例如,强阳离子SCX柱子可测定不同动物源性食品中几类碱性药物如硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类药物,其回收率能达到60%~100%。

三、混合型固相萃取

随着固相萃取技术的发展,多种萃取模式相结合的固相萃取技术越来越多地被应用在兽残前处理过程中。例如,Oasis HLB柱是用于所有化合物的亲水性 N-乙烯基吡咯烷酮-亲脂性二乙烯基苯以一定的平衡比例聚合成的反相吸附剂,其在四环素和喹诺酮类等兽残类药物的净化过程中应用广泛,且回收率较好。MCX柱是用于碱性化合物的混合机理阳离子和反相吸附剂,其对ß-受体激动剂类净化回收效果好,可达80%以上。

固相萃取不仅在兽药残留中应用广泛,并且在成为各种食品检测主要的前处理工具,今后将会更加广泛地应用于复杂样品的前处理,并朝着多样化、标准化、仪器化和自动化的方向发展。随着固相萃取技术的不断发展与完善和人们对食品安全问题的关注,SPE技术在样品分析前处理方面的应用将会发挥更大的作用。


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