高压釜酸分解法

称取1.000~2.000 g试样于内套聚四氟乙烯坩埚中,加少量水润湿试样,再加入HNO_3、 HClO₄各5 ml,摇匀后把坩埚放入不锈钢套筒中,拧紧放在180 ℃的烘箱中分解2 h。取出,冷却至室温后,取出坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,加入3 ml HF,于电热板上,在100～120 ℃加热飞硅。待坩埚内剩下约2～3 ml分解物溶液时,调高温度至150 ℃,蒸至冒白烟后再蒸至近干,用1%HNO₃定容后进行测定。

高压釜耐压是有一定限度的,一般加热温度不要超过180 ℃,烘箱温度要在加热前进行校正,一旦超过180 ℃,高压釜有爆炸的可能,聚四氟乙烯内筒也会变形,导致密封不严,造成试样损失或污染,在分解含有机质较多的试样时,可先在80～90 ℃加热2 h,使有机质充分分解,再升温至150～180 ℃,以免有机质和HClO₄发生强烈反应。在分解红壤等含铝较高的底质试样时,可近当延长加热时间。聚四氟乙烯坩埚内的试样及消解用酸的总体积不得超过坩埚容积的2/3,分解完后要放置冷却30 min以上。如果聚四氟乙烯内筒带电,称取干燥试样时容易飞散,可用金属电极放电处理。