步骤

(1)仪器工作条件

表1 列出的仪器工作参数供参考。

表1   工作条件

(2)水样消解

分别取1 ml水样于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml硫酸(用管加4滴),0.1 ml 5%高锰酸钾溶液(用滴管加1~2滴,以能保持水样呈紫红色为准),加塞摇匀。排列于金属架上,放于烘箱内,在比色管上加一个瓷盘,防止水样受热管塞跳出,于105 ℃消解1 h,取出冷却。向消解水样加入10%盐酸溶液(做细长塑料滴管,用其加1滴)经摇动使高锰酸钾刚好褪色。取1.0 ml测定。

(3)测量

按表1 工作条件调好仪器,预热1 h,将控制阀(简称阀)转至准备档,用1 ml注射器向进样口注入1.0 ml蒸馏水,按动氯化亚锡按钮,即加入0.2 ml 10%氯化亚锡溶液,以清扫汞发生器及其管道。反复测定到水读数值最低时,才可对试剂空白、汞标准曲线系列溶液和水样进行测定。绘制汞的标准曲线,计算水样中汞的含量。

(4)校准曲线

①标准曲线法:取六支10 ml具塞比色管,加入10 ml蒸馏水,用10 μl微量注射器分别加入100 ng/ml汞标准使用溶液0、2、4、6、8、10 μl,摇匀。分别加入4滴硫酸,1滴5%高锰酸钾,摇匀。再用10%盐酸羟胺溶液还原后测定。

②标准加入法:于七支10 ml具塞比色管,其中一支加入蒸馏水作空白,其余六支分别加入10 ml含汞量低的水样,加入100 μg/L汞标准使用溶液0、2、4、6、8和10 μl,摇匀。以下按水样消解步骤操作和测定。

精密度和准确度

对地表水和地下水的样品,其汞含量为10~100 mg/L浓度进行11次测定,其对标准偏差小于3%。向水样加入汞标准使最终浓度为20~100 ng/L:回收率在90%～110%。