左炔诺孕酮炔雌醚片的检查方法

有关物质照薄层色谱法(通则0502)

试验供试品溶液取鉴别(1)项下的供试品溶液对照品溶液取含量测定项下的炔雌醚对照品溶液2ml,置水浴上蒸干,放冷,加三氯甲烷2.5ml使溶解色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇(96:4)为展开剂。测定法吸取对照品溶液15μl与供试品溶液12.5μl,别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以临用新制的10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃干燥10分钟,放冷,立即检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照品溶液所显的斑点比较,不得更深含量均匀度取本品1片,照含量测定项下的方法,自置100ml量瓶中”起,依法测定。按外标法以峰面积计算含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。

溶出条件以0.8%十二烷基硫酸钠溶液900m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取左炔诺孕酮对照品约30mg与炔雌醚对照品约15mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。

计算每片中左炔诺孕酮与炔雌醚的溶出量限度左炔诺孕酮与炔雌醚的溶出量分别为标示量的60%与80%,均应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。