盐酸硫利达嗪的检查方法

酸度取本品0.20g,加水20m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.2~5.2。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含250g的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含1.25g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺-乙腈-水(2:400:600)为流动相A,以三乙胺-乙腈(2:1000)为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱,流速为每分钟1.0ml;检测波长为275nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100100461000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十