国产质谱仪检测三聚氰胺检测解决方案
参照国标方法GR/T 0004-2008,使用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪可以及时准确地测定奶制品中三聚氰胺的残留。
1 仪器设备
1.1 GC/MS-3100气相色谱质谱联用仪(北京东西分析仪器有限公司研制生产)
1.2 其它仪器和设备见GR/T 0004-2008
2 操作步骤
2.1样品前处理:具体见GR/T 0004-2008
2.2衍生化:处理好的样品加入200μl吡啶和200μl衍生化试剂(N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS)混匀,放于70℃反应30min进行衍生。
3 GC/MS3100仪器主要配置
3.1 主机: GC/MS-3100(EI源):
3.2 配NIST标准谱库和MS3000RT工作站以及MS3000数据处理软件
3.3 色谱柱:EquityTM-5 ; 30m×0.25mm×0.25μm(或同类型)
4 分析方法条件
载气:高纯氦气 (99.999%)流速:1.3mL/min
进样量:1μL;
进样口温度:250℃
升温程序:75℃(2min)-30℃/min-300℃(2.5min)运行时间:12.0min
离子化方式:EI源,电离电压70eV
离子源温度:250℃
接口温度:280℃
扫描范围:60-400m/z
SIM扫描:选择离子99、171、327、342m/z
5 结论
用GC/MS-3100质谱方法分析可以大大提高检测方法的准确度,该方法可靠性好,灵敏度高,完全能够满足目前三聚氰胺分析的要求。
三聚氰胺TIC图:
三聚氰胺质谱图:
质量色谱图:
MC 74; MC 99; MC 171; MC 327; MC 342
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