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深度揭秘氦质谱检漏技术 ——灵敏度及最小可检漏率

2018.8.12

一、灵敏度与最小可检漏率的关系

对于一般仪器来说,灵敏度是最主要的性能指标之一。所谓灵敏度就是仪器输出变化除以导致这个变化的输入量。对于氦质谱检漏仪来说,输出变化即为输出指示(仪表或数码显示器)值的变化,而导致这个输出指示变化的是漏孔的漏率。在确定氦质谱检漏仪的灵敏度时,常将一已知的漏率的标准漏孔漏出的氦气送入仪器,测出仪器的输出指示的变化值,那么

但是,在比较两台检漏仪的性能时,关心的是它们能够检出的最小漏孔漏率,即最小可检漏率。哪一台的最小可检漏率小,它的灵敏度就高。由于最小可检漏率除了与仪器灵敏度直接有关外,还取决于仪器的最小可检信号,而最小可检信号又取决于仪器的本底噪声和漂移,所以最小检漏率与仪器灵敏度及最小可检信号(本底噪声+漂移)的关系为

由此可以看出,氦质谱检漏仪的最小可检漏率与灵敏度是不能等同的。但灵敏度越高,本底噪声和漂移越小,最小可检漏率就越小;在相同的本底噪声和漂移下灵敏度越高,其最小可检漏率就越小。

二、仪器最小可检漏率

当仪器处于最佳工作条件下,以一个大气压的纯氦气作示漏气体进行动态检漏时所能检出的最小的漏孔漏率,称为仪器最小可检漏率,用Qmin表示。

1、所谓最佳工作条件,最指被检件出气和漏都小,它与检漏仪连接后不会影响检漏仪质谱室的正常工作,因此不需加辅助泵。同时,检漏仪的参量也调整在最佳工作状态,这时检漏仪能发挥其最佳性能。

2、所谓动态检漏,最指检漏时,检漏仪的真空系统仍在对质谱室进行抽气,且仪器的反应时间不大于3s的情况。

3、所谓最小可检,是指检漏仪输出仪表上可以观察出来的最微小的指示变化,即最小可检信号。这个最小可检信号主要受无规律起伏变化的仪器的本底噪声和漂移所限制。本底噪声是由于仪器各参数的不稳定引起的,例如电源电压变化、真空度变化、发射电流变化、加速电压变化、放大倍数变化、外界电磁场干扰等都会引起输出仪表的不稳定摆动。漂移被认为是由于电子学上的原因引起的。如果漏入的氦气产生的输出指示的变化小于噪声和漂移之和,就很难判断究竟是漏气信号还是噪声和漂移指示,因而噪声和漂移值也就成为能否判断出漏气信号的关键值。

4、所谓漏孔漏率,是指温度为23±7℃,压差为105Pa下对氦(或对空气)的漏率。

三、有效最小可检漏率

有效最小可检漏率有时亦称检漏系统最小可检漏率。所谓有效最小可检漏率是指检漏仪用某种方法进行检漏时,仪器及选用的检漏系统有具体检漏工作状态下,当纯示漏气体通过被检件上的漏孔时,该检漏仪所能检出的被检件上的最小漏孔漏率,用Qemin表示。

仪器的最小可检漏率Qmin由仪器本身的性能决定。而有效最小可检漏率Qemin不仅与仪器性能有关,还与所采用的检漏方法和检漏系统有关,它反映了在具体检漏条件下检漏仪器性能的发挥程度。一般地说,有效最小可检漏率大于仪器的最小可检漏率。

4、仪器最小可检分压力分数

仪器最小可检体积分数比是指质谱室处于工作压力下,仪器可检出的大气中的最小分压力分数变化,以γmin表示,即

             (5)

式中In——仪器的最小可检信号,单位为检漏仪输出指示单位;

Δγ——大气中氦分压力分数的增最;

ΔI+——大气中氦分压力分数的增量Δγ在仪器上产生的输出变化值,单位同In。

五、仪器最小可检漏率的校准

将一支漏率为Qo的渗氦型标准漏孔接在检漏仪的检漏口(或检漏仪专门设置的标准漏孔位置),将检漏仪调整在最灵敏档位且工作在最佳工作状态下。关闭标准漏孔阀,读出仪器输出指示的本底I0并测试出仪器最小可检信号In。打开标准漏孔阀,待仪器输出指示稳定后读出输出指示的稳定值I,那么仪器的最小可检漏率Qmin便可以下式算出

         (6)

式中 Qmin——仪器最小可检漏率,单位为Pa·m3/s;

In——最小可检信号,单位为检漏仪输出指示单位;

I——由漏孔产生的输出指示值,单位同In

I0——本底,单位同In

仪器最小可检信号的测试方法如下。

1、本底噪声In的测试

将检漏仪输出连接到记录仪上,并使记录仪的满量程对应于检漏仪输出指示的满量程,记录仪的零点对应于检漏仪输出指示的零点。关标准漏孔阀,3min后用记录仪记录整机本底噪声曲线20min。然后依时间等分为20段,作出每段的近似直线,测定每段曲线相对于近似直线的最大绝对偏差。把20个最大偏差的平均值乘2,作为噪声值In1。在测试过程中,偶尔出现一次大的脉冲,可以略去不计。

2、漂移的测试

在上述噪声曲线每段的近似直线上,测出有最大斜率的某段(1min段)的以分刻度值表示的漂移值,作为漂移值In2。如果该值小于记录仪满刻度2%的分刻度值,则在20min周期内,测定输出总变化值,除以20作为漂移值。

最小可检信号等于1min内噪声和漂移绝对值之种,即

In=In1+In2

如果其和小于仪器最灵敏档刻度2%的分刻度,将满刻度2%的分刻度作为最小可检信号。

六、有效最小可检漏率的校准

实际检漏量,可能采用比较复杂的检漏系统,如图10所示。此时,在被检件的合适位置装一支漏率为Q0的渗氦型标准漏孔,检漏仪和检漏系统调整在检漏状态下,关闭标准漏孔阀,读出检漏仪输出指示的本底I0,并测试出最小可检信号值In。打开标准漏孔,待仪器输出指示稳定后读出检漏仪输出指示的稳定值I。那么,有效最小可检漏率Qemin可由下式算出

         (7)

式中 Qemin——有效最小可检漏率,单位为Pa·m3/s;

In——最小可检信号,单位为检漏仪输出指示单位;

I——由漏孔产生的输出指示值,单位同In

I0——本底,单位同In。 

20180203_clip_image007.png 
图10 有效最小可检漏率的校准系统 
1-电离规;2-标准漏孔;3-被检容器; 
4-次级泵;5-辅助泵;6-辅助泵;7-检漏仪 

最小可检信号In的测试方法与仪器最小可检漏率中的测试方法一样。

必须指出的是,如果标准漏孔的漏率Q0是指对氦的漏率,那么得到的Qmin或Qemin也是对氦的最小可检漏率。同样,如果Q0是对空气的漏率,那么Qmin或Qemin也是对空气的漏率。如果采用通道型标准漏孔,其漏纺Q0是在进气端压力p下校准出来的,那么在上述校准中,标准漏孔进气端必须施加的压力也应为p。在漏孔流动状态未知的情况下,不能用改变标准漏孔进气端压力的办法去改变标准漏孔的漏率。要想得到新的进气端压力下的漏率值,必须通过校准。

用标准漏孔校准仪器最小可检漏率和有效最小可检漏率时,标准漏孔的漏率值应为最小可检漏率值的50倍以上。如果标准漏孔的漏率值接近最小可检漏率值,则标准孔产生的信号与仪器的最小可检信号值接近,其校准误差就会很大。

七、仪器最小可检分压力分数的校准

校准系统如图11所示。其中选用的渗氦型标准漏孔的氦漏率Q0要接近检漏仪最小可检漏率的50倍。校准步骤如下:

1、开阀1,用检漏仪的预抽系统将渗氦型标准漏孔的出口端抽成真空后,关阀1。

2、开阀2,让干噪空气进入流量计。

3、调节针阀,使检漏仪质谱室的压力达到工作压力,并通过流量计读取通过针阀的空气流量Q,记下此时检漏仪的本底I0,并测定最小可检信号In

4、慢慢打开阀1,记下检漏仪输出指示的稳定值I。

5、当质谱室中的氦抽速与空气抽速之比为n时,此时质谱室中氦的分压力分数变化量Δγ应为

因此,仪器的最小可检分压力分数可由下式计算:

           (8)

式中 γmin——仪器最小可检分压力分数比;

In——仪器的最小可检信号,单位为检漏仪输出指示单位;

I——由漏孔产生的输出指示值,单位同In

I0——本底,单位同In

Q0——标准漏孔的氦漏率,单位为Pa·m3/s;

Q——空气流量,单位为Pa·m3/s;

n——质谱室的氦抽速与空气抽速之经。 

20180203_clip_image011.png 
图11 仪器最小可检分压力分数校准系统

 

文/杨文亮

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