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硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

2018.9.18

摘 要:目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/min,检测波长254 nm,所得产物采用ESI-MS、NMR 进行结构鉴定。结果 80 mg 组分F1 分离得到丹参酮I(14 mg)、二氢丹参酮I(22 mg)、丹参酮IIA(26 mg);80 mg 组分F2 分离得到二氢丹参酮(11 mg)、三叶鼠尾酮B(15 mg)、隐丹参酮(30 mg);6 个化合物进行HPLC 分析,质量分数均大于96%。结论硅胶柱色谱结合 HSCCC 是一种有效的分离制备丹参酮的方法。

    丹 参 为唇形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge 的干燥根及根茎[1-2],是我国应用最早、最广泛的中草药之一。始载于《神农本草经》,列为上品,历代本草均有收载。现代药理研究表明,丹参脂溶性成分具有抗菌、抗炎、抗氧化等药理作用[3-4],其主要活性成分包括丹参酮I、丹参酮IIA、隐丹参酮、二氢丹参酮等[5-9]。因此,建立丹参酮的快速分离制备方法,对丹参药材的质量控制及其相关药物的开发十分必要。传统的硅胶柱色谱在丹参酮单体的分离制备上存在着耗时长、消耗溶剂多、分离效率低等缺点。高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)法是一种不需要固态载体的液液分配色谱技术,该技术与传统方法比较具有分离效率高、操作简便、可避免因不可逆吸附而引起的样品损失等优点,已被广泛应用于天然产物有效成分的分离制备中[10-15]。本研究采用硅胶柱色谱结合HSCCC 对丹参中脂溶性成分进行分离纯化,快速制备出了6 个高纯度的丹参酮单体成分:丹参酮I、二氢丹参酮I、丹参酮IIA,二氢丹参酮、三叶鼠尾酮B 和隐丹参酮。


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