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原子化器系统

2019.10.29

原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。

1.火焰原子化器

火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的,实际上就是一个喷雾燃烧器,由三部分组成,即喷雾器(nebulizer)、雾化室(spray chamber)和燃烧器(bumer)。

(1)喷雾器:将试样溶液转为雾状。

(2)雾化室:内装撞击球和扰流器(去除大雾滴并使气溶胶均匀)。

(3)燃烧器:产生火焰并使试样蒸发和原子化。

试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过程产生大量基态原子。

火焰温度的选择:

1.保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;

2.火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;

3.火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。



火焰类型:

化学计量火焰(燃助比与化学计量比相近):

中性火焰,温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。

富燃火焰(燃气量大):

还原性火焰,燃烧不完全,温度稍低,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。

贫燃火焰(助燃气量大):

火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。

2.无火焰原子化器

常用无火焰原子化器包括石墨炉原子化器和氢化物原子化器。

石墨炉原子化法是利用低压、大电流来使石墨管升温,最高温度可升至3000℃,这一升温过程可使石墨管中的试样完成干燥、灰化、原子化和净化等测定。

干燥:去除溶剂,防止样品溅射。

灰化:使基体和有机物尽量挥发出去。

原子化:待测化合物分解为基态原子,此时停止通Ar气,延长原子停留时间,提高灵敏度度。。

净化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管。

石墨炉原子化器与火焰原子化器比较

1.原子化效率高,可达到90%以上,而火焰法仅只有10%多一点。

2.绝对灵敏度高(可达到10-12~10-14),试样用量少,适合于低含量及痕量组份的测定。

3.温度高,在惰性气氛中进行且有还原性碳的存在,有利于易形成难离解氧化物元素的离解和原子化。

3.其他原子化方法

(1)低温原子化方法

主要是氢化物原子化方法,原子化温度700~900 ゜C ;

主要应用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素

原理: 在酸性介质中,与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。

例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 ↑+4NaCl+4HBO2+13H2

将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物,送入原子化器中检测,氢化物易分解,原子化温度低。

特点:原子化温度低;

灵敏度高(对砷、硒可达10-9g);

基体干扰和化学干扰小;


(2)冷原子化法

主要应用于:各种试样中Hg元素的测量;

原理:  将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后,用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。

特点:常温测量;

分光系统

1.作用:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

2.组件:色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭缝等。

3.单色器性能参数

(1)倒线色散率(D) 两条谱线间的距离与波长差的比值Δl/Δλ为线色散率。实际工作中常用其倒数Δλ/Δl

(2)分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值    /Δλ表示。

(3)通带宽度(W) 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒线色散率(D)一定时,可通过选择狭缝宽度(S)来确定:W=D´S

 

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