关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

毛细管柱选择原则是什么

2020.11.02

  毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,其两端的柱接头内装有筛板。

banquan8.jpeg

  固定相选择毛细管气相色谱柱的原则和方法,从理论上讲,选择固定相首选遵循相似性原则,即:用非极性固定相分析非极性物质,用极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。

  在填充柱时代,这个想法是非常正确的,因为那个时候,分离度是首先需要把握的关键因素,分不开,就没办法想其它。它的理由在于塔板理论的推论,即:组分在固定相中有越大的溶解度差异,就会产生越大的分离度。但是在毛细管色谱时代,分离度不再始终是分析的首选问题。毛细管具有几十万块塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考虑分离问题了。这个时候,样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等,都可能成为选择的主要理由。

  例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类,正常应选择wax类高极性色谱柱。但是在杂质较少的情况下,选择DB-1这样的非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。具体选择要依据以下规则:

  分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳;非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰形等有利因素,因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。轻烃或永久气体用PLOT柱更佳。高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。但是分析二甲苯等芳烃异构体,首选Wax类强极性色谱柱。

  在过去的几十年中,所有的GC应用中,非极性色谱柱的使用率高于中等极性柱和极性柱。一般来说,非极性柱,如HP-5MS柱,可应用与于50%以上的分析。而极性或中等极性柱,如PEG柱,大概适用于25%的分析应用中。通常,会先选择非极性色谱柱,而极性色谱柱会选择性的用于比较简单的样品(较少种类化合物组成的样品)。

  在选择适用的固定相时,分析设备和分析条件也是需要参考的指标。如检测器的种类、载气和进样体积等。

  如果不考虑对样品选择性和检测灵敏度的影响,那么就使用检测器低响应固定相的色谱柱。比如说含氰基的固定相,像1301、1701、624等这样的色谱柱就尽量不要与NPD(氮磷检测器)连用。对于超低流失的固定相,如-1MS或-5MS的柱子,因为它们可以保证最低的检测基线和噪声水平,所以在做低或超低检测限样品时,超低流失色谱柱是最好的选择。如果使用的载气不纯,或是设备中有气体泄漏,这样的问题无法解决或无法及时解决,为了不使柱固定相过早的被破坏,高温适用固定相的色谱柱是相对好的选择。

  除非方法需要,尽量选择键合固定相的色谱柱,对比非键合相和非交联相色谱柱,交联键合固定相色谱柱对样品种类和进样体积的耐受力更强,柱性能下降的最慢。

  在做应用方法确证时,可同时使用非极性柱和极性柱,对色谱峰鉴定或分离结果进行确证。通常做农药分析方法确证时,选用-5MS和-1701/-35色谱柱;做残留溶剂分析方法确证时,选用-5MS和-624/-VMS色谱柱;做醇类或FAME分析方法确证时,选用PEG和含氰基固定相色谱柱;做汽油中氧化物分析方法确证时,选用-1和PEG色谱柱。

  

推荐
热点排行
一周推荐
关闭