气相分子吸收光谱法进行总氮测定的操作步骤
操作步骤
(1)校准曲线的绘制
按照硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法,绘制校准曲线。
(2)水样的测定
取适量无氨水为空白,再取适量水样(总氮量为50～100 μg),各放入50 ml具塞比色管中,加入10 ml碱性过硫酸钾溶液,加水至体积为30 ml,密塞,用纱布及纱绳裹紧瓶塞,以防止溅出。将比色管放入压力蒸汽消毒器中,盖好盖子。加热至蒸汽压力锅的压力达到规定值,开始记录时间。0.5 h后,缓慢放气,使压力指针回零。冷却后,移去外盖,取出比色管,冷却至室温,滴入1滴溴百里酚监指示剂,用3 mol/L盐酸缓慢中和至溶液蓝色刚好褪去,加水稀释至标线,摇匀。
空白及各样品溶液均吸取2.5 ml分别放入反应瓶中,各加入2.5 ml 6 mo/L盐酸,同校准曲线绘制的步骤依次进行空白及各样品的测定。
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