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《锌及锌合金钴含量的测定萃取分离-火焰原子吸收光谱法》

2023.1.21

近日,钢研纳克检测技术股份有限公司,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司,中关村材料试验技术联盟,首钢冶金研究院,北京钢研检验认证有限公司等单位发布了《T/CSTM 01144—2022 锌及锌合金 钴含量的测定 萃取分离-火焰原子吸收光谱法》团体标准。实施日期2023年3月14日。
 
  本文件参照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 12805-2015 实验室玻璃仪器 滴定管;GB/T 12806 - 2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶;GB/T 12808-2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管;HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范等规程内容编制。
 
  本文件规定了用萃取分离-火焰原子吸收光谱法测定金属锌及锌合金中钴的含量,包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、试验报告。本文件适用于金属锌及锌合金中0.00005%~0.020%的钴含量的测定。
 
  方法原理:
 
  试料用硝酸溶解。在 pH9.6~pH10.0 介质中,采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)-甲基异丁基甲酮萃取富集钴,并与基体锌分离,将有机相喷雾到原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中,用钴空心阴极灯做光源,于波长 240.7nm 处分别测量钴的吸光度,计算出相应的钴的质量分数。
 
  仪器:
 
  1.一般要求
 
  所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805-2015、GB/T 12806—2011 或 GB/T 12808-2015 规定的 A 级。
 
  2.火焰原子吸收光谱仪
 
  火焰原子吸收光谱仪,配备钴空心阴极灯,备有空气-乙炔燃烧器,附带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净,能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标:
 
  1 ) 灵敏度最低要求:在与最终试液基体一致的溶液中,钴的特征浓度应不大于0.10μg/mL,检出限不大于0.01μg/mL。
 
  2) 最小精密度:用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量10次吸光度,计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
 
  3.校准曲线的线性
 
  将校准曲线按浓度等分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。
 
  试液制备:
 
  将试料置于200mL 烧杯中,分次加入15mL 硝酸,加热蒸发至小体积,冷却。
 
  萃取分离:
 
  将试液转移到125mL 分液漏斗中,加1mL 酒石酸钾钠溶液,1滴百里酚蓝指示剂,滴加氨水调至溶液呈蓝色,滴加氨水至氢氧化锌沉淀完全溶解。加入2.0mLDDTC 溶液(此时有大量沉淀出现),混匀,用水稀释至20mL 左右,放置2min~3min。加入10 mL MIBK,振摇1min(此时沉淀应全部溶解),静止分层。弃去下层水相。在分液漏斗下塞少量脱脂棉,将有机相过滤到干的 25mL 比色管中。
 
  测量:
 
  将有机相试液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中,于240.7nm 波长处,以空白试验溶液调零,分别测量钴的吸光度,从校准曲线上查出相应的钴的质量。
 
  校准曲线绘制:
 
  将有机相试液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中,于240.7nm 波长处,以空白试验溶液调零,分别测量钴的吸光度,分别以钴的质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
 
  试验报告:
 
  试验报告应包括以下内容:a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料;b) 引用本文件所用的方法;c) 结果及表达形式;d) 测量过程中观察到的异常现象;e) 任何本文件中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作;f) 试验日期。

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