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去乙酰毛花苷的检查方法

2023.5.26

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加少量甲醇超声使溶解,用流动相稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A,以乙腈甲醇(22:14)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为220nm;进样体积20pl时间(分钟流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求去乙酰毛花苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。

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