注射用硫酸普拉睾酮钠的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品,照硫酸普拉睾酮钠项下的鉴别(1)4)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致,

检查

酸度取本品1瓶,加水10m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0溶液的澄清度与颜色取本品1瓶,加水10ml,充分振摇使溶解,溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。空白辅料溶液(冻干品)取甘氨酸50mg,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀供试品溶液取本品1瓶,加流动相20m1使溶解。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见硫酸普拉睾酮钠有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与空白辅料溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,扣除空白辅料峰(冻干品),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过9.3%(通则0831)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg硫酸普拉睾酮钠中含内毒素的量应小于1.5EU。无菌取本品,加0.1%无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜不少于300m1),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)