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关于富马酸亚铁药物分析试验的试样制备介绍

2023.9.11

  1. 稀硫酸

  取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。

  2. 邻二氮菲指示液

  取硫酸亚铁0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。

  3. 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)

  配制:取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000mL,摇匀。

  标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水50mL、盐酸25mL、一氯化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色变为淡绿色。每1mL硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。

  4. 一氯化碘试液

  取氯化碘0.14g与碘酸钾90mg,加水125mL使溶解,再加盐酸125mL,即得。本液应置玻璃瓶内,密闭,在凉处保存。

  5. 氢氧化钠滴定液(1mol/L)配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。

  标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

  贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

  6. 酚酞指示液

  取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

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