醋酸丙氨瑞林的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色或类白色粉末;无臭,有引湿性。本品在水中溶解,在甲醇中略溶,在1%醋酸溶液中溶解比旋度取本品,精密称定,加1%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液,依法测定(通则0621),按无水、无醋酸物计算,比旋度为-46°至-56°。吸收系数取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在279nm的波长处测定吸光度,按无水、无醋酸物计算,吸收系数(E1)为52~57

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。对照品溶液取醋酸丙氨瑞林对照品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(60:45:6:14)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各2μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,熏氯气(在一容器底部,放一烧杯,加入5%高锰酸钾溶液10ml,再加盐酸3ml,密闭),晾干,再喷以碘化钾淀粉指示液使显色。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的斑点相同

检查

氨基酸比值取本品,加6mol/L盐酸溶液,于110℃水解24小时后,照适宜的氨基酸分析方法测定,供试品中各氨基酸与丙氨酸摩尔比应符合以下规定:丝氨酸为0.7~1.0,谷氨酸为0.9~1.1,脯氨酸为0.8~1.0,亮氨酸为0.9~1,酪氨酸为0.9~1.1,组氨酸为0.9~1.1,精氨酸为0.9~溶液的澄清度与颜色取本品20mg,加水2ml溶解后依法检查(通则0901第一法和通则0902第一法),溶液应澄凊无色;如显色,与黄色2号标准比色液比较,不得更深醋酸取本品适量,精密称定,加稀释液[流动相A(通则0872)-流动相B(95:5)]溶解并定量稀释制成每1m中约含10mg的溶液,作为供试品溶液。照合成多肽中的醋酸测定法(通则0872)测定,含醋酸不得过7.5%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1m1中含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按醋酸丙氨瑞林峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。水分取本品,依法测定(通则0832第一法1),含水分不得过7.0%