液相色谱仪键合相制备时的硅胶预处理
液相色谱仪键合相制备时,作为载体的硅胶预处理包括酸处理、中和与干燥等。
一、酸处理:
1、酸处理的目的:
(1)洗去硅胶制备、运输和保存过程中进入的污染物。
(2)除去硅胶表面层的金属氧化物杂质,如Na+、Ca2+、Al3+和Fe3+等。
(3)使硅胶表面的硅氧烷键打开,形成尽可能多的自由羟基,有利于反应。
2、酸处理的方法:
用0.1mol/L的盐酸在90℃下浸泡24h,或以10%的盐酸在回流状态处理8h。
二、中和:
水洗至无Clˉ,经酸处理后的硅胶表面的羟基浓度已达到理论值8umol/m2左右。
三、干燥:
在200℃以下真空烘干除去物理吸附水,注意不得超过200℃,否则,硅醇基会脱水形成硅氧烷。
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