氯化物溶液中铁、钒萃取分离的研究

钒钛磁铁矿是我国一种重要的特色资源,储量丰富,且含有多种金属元素(Fe、Ti、V、Ca、Mg、Al等),其综合利用价值很高。研究团队开发了一套湿法处理钒钛磁铁矿从而实现Fe、Ti、V的综合高效利用的新工艺。其中新工艺所得盐酸酸浸液中Fe、V等多种元素共存,实现Fe与V的有效分离是新工艺的关键之一。针对上述以Fe(Ⅱ)浓度高、杂质含量高、V(Ⅳ)浓度低为特点的氯化酸性溶液体系,本论文采用溶剂萃取工艺,以D2EHPA为萃取剂,通过实验研究实现了Fe与V的有效分离。主要研究内容及结论如下： (1)系统研究了模拟溶液中Fe(Ⅲ)的萃取影响因素及其萃取随各因素的变化情况。研究发现：铁的萃取率随着溶液中H+浓度的升高、平衡时间的缩短、相比(O/A)的降低、萃取剂浓度的降低、萃取剂皂化率的降低以及盐浓度的降低而降低；草酸对铁的反萃效果最佳,经两级反萃后铁的反萃率大于99%。 (2)系统研究了V(Ⅳ)与Fe(Ⅱ)组成的酸性氯化体系中各影响因素对萃取情况的影响,并得到了模拟溶液单级萃取的优化条件。在钒铁模拟溶液萃取实验研究中,钒的萃取优化条件为：H+浓度为0.4-0.5mol/L,萃取温度为25-30℃,萃取时间为60min,萃取剂皂化率为50%,萃取相比(O/a)为1：1,萃取剂浓度为10%(v/v),钒的单级萃取率可达98%,同时铁的萃取率小于10%；钒的反萃优化条件为20wt.%H2SO4,反萃时间为90min,反萃相比为8：1-12：1,在上述优化条件下钒的单级反萃率可达98%以上；硫酸反萃体系反萃液经氨沉法沉钒所制得产品V205含量在99%以上。 (3)针对钒钛磁铁矿的酸性浸出液,利用正交实验研究了钒萃取的优化条件,并进行了多级逆流萃取实验,为进行工业扩试提供了基础。多级逆流实验结果表明,在酸浸液pH为0.99,萃取温度为30℃,萃取时间为20min,萃取相比(O/A)为1：3,皂化率为50%,萃取剂浓度为20%(v/v)的条件下,通过四级逆流萃取钒的萃取率可达94%,其他元素萃取率均在3.5%以下；多级逆流反萃实验表明,在采取20wt.%H2SO4为反萃剂,相比(O/A)为6：1,反萃时间为60min的条件下,经过两级逆流反萃,钒的反萃率达99%以上；以11wt.%H2C2O4为反萃剂,相比(O/A)为3：1,反萃时间为60min的条件下,经过两级逆流反萃,铁的反萃率达98%以上。