11种除草剂类农药检测及 Xevo TQ新功能的使用（二）
3 、数据处理系统
Masslynx 4.1 SCN729
结果与讨论
1. 标准品 、样品配制
11 种除草剂的混标用 1/9 水 - 乙腈溶液稀释配制。 0.05ug/ml 基质标准直接进样检测。
2 、 11 种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图
图 1 11 种除草剂农药 MRM 检测定量离子色谱图
图 2 11 种除草剂农药总离子重叠色谱图
3 、 11 种除草剂农药检测灵敏度，进样量 10ul 。
采用开发的 UPLC-MS/MS 方法，配制 11 种农药的混标， 11 种农药具有不同的灵敏度响应，因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1 信噪比 ) 的检测浓度各有不同，各个农药在其相应检测浓度下的 PtP 信噪比，以及化学式等见表 2 所示。
4 、产物离子确认扫描 -PICS 功能 - 扩展定性能力：
在采集 MRM 数据时，设定基线噪音背景（ Background noise level ）的阈值（ Threshold ），当目标化合物响应强度超过此阈值，即可开启此目标离子的 MS Scan ， Daughter Scan ， ScanWave MS Scan 或 ScanWave Daughter Scan 。在得到 MRM 定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果，扩展定性能力！
在各个农药标准品的 MRM 图中，得到在过峰顶点处的 PICS 扫描图，根据分析物的母离子和子离子，很容易定性判断所对应的峰为何种农药。
另外，对于只有单个离子对的化合物，无法进行双离子对定性， PICS 功能在定性方面的优势就更显著。
下图 3 中，是 维库溴铵 515.5>356.4 离子对采集的 MRM PICS 扫描色谱图，在该 MRM 色谱图中提取了 1.36min 时间处的 PICS 质谱图（下图 4 ），与 维库溴铵标准品 PICS 质谱图或 MRM 方法比对， 即可判断该峰为 维库溴铵。
图 3 维库溴铵 515.5>356.4 离子对色谱图
图 4 库溴铵 515.5>356.4 PICS 扫描质谱图
应用 MassLynx 4.1 中的 TargetLynx 软件，可以对采集实际样品得到的 PICS 质谱图和标准 PICS Reference 质谱图进行比较，通过软件计算的 Forward Fit 和 Reverse Fit 数值，可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。
取一 11 种农药混标做为未知样品，图 5 是样品中 维库溴铵 PICS 质谱图和标准品 Reference 质谱图的匹配结果，样品一次进样即可得到分析物定性匹配和 MRM 定量结果，图 6 列出了 11 种农药在 MRM 检测中得到的 PICS 质谱图。
图 5 维库溴铵 PICS 质谱图和标准品 Reference 质谱图的匹配
图 6 11 种农药在 MRM 检测中得到的 PICS 质谱图
