对FID检测器特点该如何理解
1、 FID的特点是灵敏度高,比TCD的灵敏度高约1000倍;
2、 检出限低,可达到10~12g/s;
3、 线性范围宽,可达10~7;
4、 FID结构简单,死体积一般小于1uL,响应时间仅为1ms,既可以与填充柱联用,也可以直接与毛细管柱联用;
5、 FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应,可以直接进行定量分析,是应用最为广泛的气相色谱检测器之一。
FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。
结构
1、在发射极和收集极之间加有一定的直流电压(100—300V)构成一个外加电场。
2、氢焰检测器需要用到三种气体:
N2:载气携带试样组分;
H2 :为燃气;
空气:助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到最佳。
一般根据分离及分析速度的需要选择载气(氮气)的流量,选择氢气的流量使氢气流量与氮气流量比为1:1到1:1.4。
在最佳氢、氮流量比时,检测器的灵敏度高,稳定性好。当空气流量很小时,检测器的灵敏度较低,随着空气流量的提高,检测器的灵敏度提高,但空气流量高于某一数值后,提高空气的流量对检测器的灵敏度已没有明显影响。一般选择空气的流量为氢气流量8倍以上。
工作原理
FID 的操作基于对有机化合物在氢气 火焰中燃烧过程中形成的离子的检测。这些离子的产生与样品气流中有机物质的浓度成正比。
FID 测量值通常报告为“作为甲烷”,意思是产生相同响应的甲烷量。烃类的摩尔响应因子通常等于其分子中的碳原子数,而含氧化合物和其他含有杂原子的物质往往具有较低的响应因子。FID 检测不到一氧化碳和二氧化碳。
FID 测量通常标记为“总碳氢化合物” 或“总碳氢化合物含量”(THC),但更准确的名称是“总挥发性碳氢化合物含量”(TVHC),因为冷凝出来的碳氢化合物不是检测到,即使它们对于例如处理压缩氧气时的安全性很重要。
为了检测这些离子,使用两个电极来提供电位差。正极充当产生火焰的喷嘴头。另一个负极位于火焰上方。最初设计时,负极要么是泪滴状,要么是有角的铂片。今天,该设计已被修改为管状电极,通常称为集电板。
离子因此被吸引到集电板并在撞击集电板时感应出电流。该电流由高阻抗皮安表测量并馈入积分器. 最终数据的显示方式取决于计算机和软件。通常,显示的图形的 x 轴为时间,y 轴为总离子。
测得的电流大致对应于火焰中还原碳原子的比例。具体如何产生离子不一定了解,但检测器的响应由每单位时间撞击检测器的碳原子(离子)数量决定。这使得检测器对质量而不是浓度敏感,这很有用,因为检测器的响应不会受到载气流速变化的很大影响。