硫酸长春碱的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭;有引湿性;遇光或热易变黄。本品在水中易溶,在甲醇或三氯甲烷中溶解,在乙醇中极微溶解。

鉴别

(1)取本品0.1mg,加1%硫酸铈铵的磷酸溶液1~2滴,即显紫红色至暗紫红色(2)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在215nm与264nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集481图)一致(4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。

检查

酸度取本品15mg,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.0。溶液的澄清度与颜色取本品50mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液(1)取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液供试品溶液(2)精密量取供试品溶液(1)1ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取硫酸长春碱与硫酸长春新碱,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶(粒度5μm)为填充剂,以二乙胺溶液(取二乙胺14ml,加水986ml,混匀,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈-甲醇(32:14:54)为流动相,检测波长262nm,柱温30°C;进样体积200ml。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,硫酸长春碱峰与硫酸长春新碱峰之间的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液(1)与供试品溶液(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,测量峰面积,按下列公式计算。(1)单个杂质(%)7+25×100%(2)杂质总量()r,+25×100%式中r;为除溶剂峰外供试品溶液(1)中单个杂质峰面积;r:为除溶剂峰外供试品溶液(1)中杂质峰面积的和;r为供试品溶液(2)中硫酸长春碱峰的峰面积。限度单个杂质不得大于1.0%,杂质总量不得大于干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过12.0%(通则0831)。