ICP使用千问解答（十五）
一四一、今天在做样的时候，没注意到废液管没有出液。雾化器积了大量水，拆了看管路也正常。会是气路导致的问题么？我用的是热电的仪器
1. 废液管有没有安装正常？我也遇到过，当时是废液管破了
2. 废液管没有出液？检查排液管是否畅通；检查蠕动泵的压下量是否正常；检查排液管在蠕动泵上安装是否正确。和气无关
3. 热电ICP的泵管的橙色管是进液的,通常在上面;而红色管是排废液的,通常在下面;拿过来对比一下可以知道红色管的内径较橙色管是粗一些的.
调节泵夹的压力扳手使蒸馏水完全停止流动再紧一格就是进液的最佳压力了。
调节废液管泵夹，使其压力稍大于或等于样品管压力即可注：泵夹压力设置错误会导致分析质量变差。如果太松，由于部分样品自由吸入将造成结果漂移；如果太紧，来自泵管的脉动会使分析精度下降。
原因1.主要怀疑是红色管的压力设置不当;
原因2.雾室底部的连接是否正常?有无堵塞?
原因3.在仪器处于停机状态开机时进行气体自检时没有夹死泵夹,而进样管仍在载液中,此时的雾化系统是处于工作状态的,当然会吸入载液造成积水现象.
一四二、ICP测定含有百分之二十乙醇的样品总是熄火，如何解决。对含有的样品怎样处理
1. 你可以降低雾化气体流量，增加power试试。
2. 改变测量条件，采用有机样品进样系统，提高功率，减少进样量（降低雾化气量量），再有就用水稀释乙醇溶液，总有一种办法能用的
3. 也可以想法将乙醇除去后测定
4. 蒸发应该可以很容易除掉乙醇吧
5. 将乙醇低温除去。加酸溶解盐类
一四三、我用ICP测钠时,我们的使用人员告诉我,低功率比较好,因为ICP-MS测钠时用的也是冷焰,但有一天,当我把功率调到1150时,我发现信号比950时更好,不知为什么,其他条件相同
1. 我试过，减小功率和提高辅助气流都会提高零敏度的。我的平时用1300，测钠850都可以
2. ICP测Na使用低功率较好，同时观测高度应降低。选择高功率，背景噪声也会增强，还是选用低功率，750W的检出线要好于950W的。你可以试试看。
一四四、我想请问大家一下:我想做聚醚中的硅含量.用碳酸钠熔融法,但是在做完后发现坩埚内壁有一层棕红色的东西,我用酸煮,有碱煮,都无济于事.而且在此之后我还测了一下空坩埚的硅含量(平行五次),即试剂空白,发现其中含量很高,并含量不等.我想是不是坩埚没有处理得当.
1. 你可以考虑用氢氟酸处理一下。
2. 还可以用混合溶剂(纯碱+四硼酸钠),
3. 加氢氟酸加热处理,效果很好,使用氢氟酸时千万小心,别溅到手上.
4. 一般用焦硫酸钾煮，建议你滴加HF后再发高氯酸，再用它煮，注意，有机物没有破坏之前不可以和高氯酸接触，要不会爆炸的。
你说的那个式样，我想先烧下再用混合溶剂估计效果比你那好，你的式样估计SI析出了，测量会不好的，也有可能是溶剂不纯
5. 我们的都是拿盐酸煮的
一四五、公司有一种粉体产品，含大量碱性原料，如NaOH、Na2SiO3等，也含有Na3PO4（约4-6%），我稀释并酸化到P约10ppm测定，但结果稳定性很差，越测越高。请问有什么方法准确定量之？是否基体浓度太大，磷会逐渐下沉导致结果偏高？磷标样如何配制？
1. 不知到你选的是哪根谱线。如果是178左右那条线，驱氩气时间不充分的话，做到后面应该会越做越高的，因为越到后面，光室的空气越少，对远紫外的吸收越弱，发射强度就越大，读出来的浓度结果就越高。
2. 可以酸化后，加阳离子树酯将主量元素弄出去后再测
一四六、溶解硫化铜样品该用什么酸？
1. 矿物一般都用王水啊,先用逆王水处理,再用王水溶解
2. 先用盐酸除去硫，之后加王水消解
3. 你也可用热的稀硝酸试试
4. 硫化的矿物得先加入ＨＣＬ，让Ｓ以Ｈ２Ｓ形式逸出，否则Ｓ会Cu２＋产生吸附造成结果的偏低，在保证样品小于0.076mm的情况下之后在加入王水溶解样品，同时还要加入适量的ＨＦ（有矿物包裹）高氯酸．
5. 用少量水润湿，加入10mL盐酸，盖上表皿，置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。加入10mL硝酸（如析出单体硫，加入0.5mL溴；如试样含碳量较高，加入2～3mL高氯酸），置于电热板上加热使试样完全分解，继续加热蒸至近干。
注意：先加盐酸溶解，是为了使大部分硫转变成硫化氢被赶走。不宜直接用硝酸或王水溶解。
一四七、校准锰的波长的时候，无论曝光时间设为1～8秒，还是10秒，30秒，拍出来的图都是长方形的亮块，不想其他元素都是很明显的光斑。不知你们设定的曝光时间多少秒呢？
你的锰标液的浓度太大了,用1ppm的试试,不行再稀释,曝光时间5s.
一四八、我想请教一下:关于BEC,和检出限的校正步骤.我做出来的数值都是0.00ug/ml.
我问过厂家工程师，他们说这样的数据是不对的。BEC应该小于或等于0.04,而且检出限也不应该为0.00呀.我想请问你们是如何校正的.
你作的当然不对。我认为你的失误应该在小数点后位数设定的太少，毕竟作的步骤一般不会错，往往是这些细节，而且你的结果显示0.00，才二位。。作捡出限就应该设定位数多一点，尤其你作较灵敏的元素。从你的结果推测，BEC和DL都很低，说明该元素是比较灵敏的，应该是到ppb级，而且干扰很小，所以你应将小数点后位数改为5或更多，再试试
一四九、我们客户要求我们产品中镉的含量是100PPM，而我们在ICP下测试出来的结果是110PPM，所以我想请问各位大侠是不是说我们测试出来的110PPM就一定是这个数据呢？会不会有一个允许偏差的幅度在里面，比如说90PPM到110PPM都是在以中心值100PPM为基准上下浮动的允许偏差内？如果没有这么大的偏差允许，那么在ICP测试下，它的数据允许的最大误差范围又是在多少？
1. 检测含量只要不是特别接近检出限，一般是小于1%，好的情况可达0.5%以下。但ICP测高含量的元素结果不是很好，如果你的样品溶液中Cd含量大约是100ppm，建议稀释10到100倍再做。如可能的话买一个质控样，这样至少可以保证你的样品溶液的测量结果不会有问题。
2. 任何测试方法都有一定的测试误差，或者说是不确定度。同样不同种类的测试样品又有不同的质量要求，各行业都有明确规定，在什么含量范围内允许多大测量误差，可根据有关规定向用户作出解释，但千万不要忘记“测试”属服务行业，满足用户需要是第一原则。
3. 对于此问题，关系到很多方面，前处理方法的不同，检测仪器，不同的操作者，都会存在，如果你不能确定你所得到的結果数据，你可以做几个平行样进行分析，或与同行进行对比。你们客戶所要求的，应该是提供第三方检测机器的数据吧。
4. 引起误差的原因很多,首先应查看样品结果重复性是否良好,这是保证测量测量结果准确的前提.其次标液的配置,溶样过程,不适合的仪器条件均可影响结果.
一五零、1.目前我司实验室购买的100PPM标准溶液,然后再根椐测试实际情况配所需PPM的标准溶液,请问自己配的标准溶液是否需进行确认或批准?
2.对于氩气气压应如何控制?我司实验室操作员说ICP仪器对此气压有防错功能,如气压太低或太高,仪器不能启动测试?不知此说法是否正确.
1. 关于标准溶液，我想稀释后的不需要认证了，除非你们有特殊的要求。
关于气压，仪器内部是有控制，有一定的范围，过高或过低都进行保护。
2. 标准溶液的问题：不需要。
气压的问题：在氩气出气口装一个分压表来控制进入仪器的分气压，这样仪器更安全。
