血样中的酒精的检测:顶空气相色谱法
分析血样中的酒精是顶空气相色谱法*应用zui广泛的方法,检查汽车司机是否饮酒可把被怀疑对象的血样进行静态顶空气相色谱分析,本例是用静态顶空气相色谱法分析血液、尿和水中的乙醇含量。自动顶空进样器带有500µL顶空样品管连接到气相色谱仪上,配以程序升温进样器和FID。
顶空分析的进样管直接连到程序升温进样器的入口处,以便使用自动顶空进样器的流量控制器,调节和控制载气流量。所用的分析条件如下:
色谱柱:30m×0.53mm i.d.弹性石英毛细管柱,涂渍1.5µm聚二甲基硅氧烷固定相。恒温35℃。
载气:氦27mL/min。
检测器:FID200℃。
顶空自动进样装置:22mL样品安瓿,加压使之高于大气压,在样品瓶中的气体流速为84mL/min。
气路系统的条件:在样品瓶中加压0.2min;压力平衡0.25min;在样品管中的平衡0.2min;进样0.3min。
测定条件:样品50℃;阀温150℃;连接管温200℃;温度平衡30min。
标准样品:0.1%乙醇和n-丙醇的水溶液。每种溶液取100mL配制成1000mL用做标准样品。
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