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气相色谱仪进样系统技术的发展

2021.2.01

气相色谱仪进样系统一般由样品引入装置及气化室(又称进样口)组成。样品引入装置zui初采用手动注射器,后期发展出自动进样器,进样工作效率得到显著提高。此外,气体或液体样品还可以采用手动或自动进样阀进样。

  进样口是进样系统中zui重要的部分,气相色谱仪进样系统的发展基本上就是进样口的发展。

  气相色谱采用填充柱时,样品注入进样口气化后全部被载气带入色谱柱。这种进样方法后来也用于大口径毛细管柱直接进样。

  气相色谱进入毛细管柱时代后,zui初采用分流进样法,样品在进样口中气化后,一小部分进入色谱柱,而大部分通过分流放空,此方法适用于大多数挥发性样品,操作简单,因此得到了广泛应用。

  20世纪60年代末,出现了不分流进样法,注入色谱仪的样品气化后全部进入色谱柱,适用于稀溶液中痕量组分的分析测定。Vogt发明了一种混合型进样系统,既可实现分流、不分流的单独操作,又可以混合操作。

  1977年,Grob发明了冷柱头进样方法,将样品以液态形式直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱头,然后逐渐升高温度,样品组分按照沸点顺序依次气化后进入色谱柱实现分离。冷柱头进样zui初为手动操作方式,近年来已实现与自动进样器联用,操作复杂程度得以降低。

  冷柱头进样法之后,又陆续出现了顶空进样技术、裂解进样技术以及程序升温气化进样技术。顶空进样技术取复杂样品上方的气体部分进样,裂解进样技术在进样过程中将高分子化合物和有机物裂解为适合色谱分析的小分子化合物再进行分析。例如用裂解气相色谱对溶剂型丙烯酸树脂进行裂解测定,可以快速而准确地获得其溶剂和合成树脂的组成。

  现在,顶空气相色谱和裂解气相色谱已经成为气相色谱法中的独立分支。程序升温气化进样技术是目前较理想的一种进样方法,它结合分流/不分流进样、冷柱头进样等多种进样方法的长处,将样品注射入低温进样口中,按设定程序升高进样口温度实现进样。

  近年来,为提高分析灵敏度,色谱工作者还发展了大体积进样技术,通过大体积进样口来提高进样量,从而提高分析灵敏度。




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