底质样品的分解与浸提技术--浸溶法
1.硝酸浸溶法
称0.5000 g样品于50 ml校正过的硼酸玻璃管中,加4~5粒沸石(防止受热暴沸),加1 ml水润湿样品,加浓硝酸6 ml,待剧烈反应停止后,徐徐加热至沸并回流15 min。取下冷却,加水至50 ml,摇匀,放置过夜,令其澄清。取上清液进行分析。
2. 0.1moI/L HCI浸提法
称取约10.00 g风干过筛的试样放入150 ml硬质玻璃瓶中,加入50.0ml 0. 1 mol/L HCl提取液,用水平振荡器振荡1.5 h,干滤紙过滤,滤液用于分析测定。
3.DTPA浸提
①DTPA浸提液可测定有效态(即易于释放于水体中)Cu、Zn、Fe等。浸提液的配制:其成分为0.005 mol/L DTPA-0.01 mol/L CaCl2-0.1 mol/L 1.492%TEA。称取1.967 g DTPA(二乙基三胺五乙酸)溶于14.92 g TEA(三乙醇胺)和少量水中,再将1.47 g CaCl2·2HO溶于水,一并转入1000 ml容量瓶中。加水至约950 ml,用6 mol/L HCl调节pH至7.30(每升提取液约需加6 mol/L HCl 8.5 ml),最后用水定容。贮存于塑料瓶中,三个月内不会变质。
②浸提手续:称取约25.00 g风干过筛的试样放入150 ml硬质玻璃三角瓶中,加入50.0 ml DTPA浸提剂,在25 ℃用水平振荡机振荡提取2 h。干滤纸过滤,滤液用于分析。
4.水浸法
称取5.00～10.00 g样品于150 ml 锥形瓶中,加水50 ml,密塞。置于在复式振荡器上,于室温下震荡4 h,放置0.5 h,用干滤纸过滤,滤液供各成分测定用。
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