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食品检测技术--食品样品预处理传统方法

2021.12.23

食品样品预处理传统方法

食品的成分很复杂,既含有大分子有机化合物,如蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等,又含有各种无机元素,如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中某种组分的含量进行测定时,其他组分的存在常给测定带来干扰。为保证检测工作的顺利进行,得到准确的结果,必须在测定前排除干扰;此外,有些被测组分在食品中的含量极低,如污染物、农药、黄曲霉素等,要准确地测出它们的含量,必须在测定前对样品进行浓缩。以上这些操作统称为样品预处理,又称样品前处理,是食品检验过程中的一个重要环节,直接关系着检验结果的客观和准确。进行样品的预处理,要根据检测对象、检测项目选择合适的方法。总的原则是:排除干扰,完整保留被测组分并使之浓缩,以获得满意的分析结果。

样品预处理传统方法主要有以下几种。

1、有机物破坏法

主要用于食品中无机元素的测定。食品中的无机盐为金属离子,常与蛋白质等有机物质结合,成为难溶、难离解的有机金属化合物,欲测定其中金属离子或无机盐的含量,需在测定前破坏有机结合体,释放出被测组分。通常可采用高温及强氧化条件使有机物质分解,使其呈气态逸散,而被测组分残留下来,根据具体操作条件不同,又可分为干法和湿法两大类。

1)干法灰化

这是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法,因而又称为灼烧法。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。将一定量的样品置于坩埚加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般为500~550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,可供测定用。

2)湿法消化

向样品中加入强氧化剂,加热消解,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,而待测成分转化为无机物状态存在于消化液中供测试用,简称消化,是常用的样品无机化方法,如蛋白质的测定。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、双氧水等。

2、蒸馏法

蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。可以用于除去干扰组分,也可以用于被测组分的蒸馏逸出,收集馏出液进行分析。

加热方式根据蒸馏物的沸点和特性不同有水浴、油浴和直接加热。

某些被蒸馏物的热稳定性不好,或沸点太高,可采用减压蒸馏,减压装置可用水泵或真空泵。某些物质的沸点较高,直接加热蒸馏时,可因受热不均引起局部炭化,还有些被测成分,当加热到沸点时可能发生分解,对于这些具有一定蒸气压的成分,常用水蒸气蒸馏法进行分离,即用水蒸气来加热混合液体,如挥发酸的测定。

3、溶剂提取法

同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。

1)浸提法

又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中的重要因素,可以用单一溶剂也可以用混合溶剂。

2)溶剂萃取法

溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶剂中转移至另一种溶剂中,从而与其他成分分离,达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物,可用有机相直接进行比色测定,即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如用双硫腙法测定食品中铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好,但是成批试样分析时工作量大。同时,萃取溶剂常是易挥发、易燃且有毒性的物质,操作时应加以注意。

4、盐析法

向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低而从溶液中沉淀析出。这种方法叫作盐析。如在蛋白质溶液中,加入大量的盐类,特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。

在进行盐析工作时,应注意溶液中所要加入的物质的选择,它不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。

5、化学分离法

1)磺化法和皂化法

磺化法和皂化法是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由憎水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

2)沉淀分离法

沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。

3)掩蔽法

利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。运用这种方法,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用得十分广泛,常用于金属元素的测定。

6、色谱分离法

色谱分离法又称色层分离法,是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法的分离效果好,近年来在食品分析中的应用越来越广泛。

7、浓缩法

食品样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,在测定前需进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压浓缩法和减压浓缩法两种。


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