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实验室分析仪器--ICP的分光系统的技术要求

2022.1.25

分光系统

当试样在ICP火焰中接受能量,辐射出各种不同波长的光,需要采用分光系统将这些复合光按照不同波长展开进行测定。这套设备称为分光装置或称为光谱仪,也称为色散系统。经色散或分光系统后所得到的光谱中,有线状光谱、带状光谱和连续光谱。ICP光谱分析仪器常见的分光装置主要有多通道型凹面光栅装置(Paschen-Rung型)、扫描型平面光栅装置(仅介绍 Czerny-Turner-型)、中阶梯光栅双色散系统,组成多通道仪器、单道扫描型仪器及“全谱型”仪器。


 1. ICP发射光谱对分光系统的技术要求

ICP光源具有很高的温度和电子密度,对分析元素有很强的激发能力,可以激发产生原子谱线和更多的离子谱线。同时,ICP光源的发射光谱还具备检出能力强、精密度好、基体效应少、分析含量动态范围宽及多元素同时测定的特点,这就需要适应这种光源性能的分光装置。分光装置总的技术要求如下:


(1)分光装置具有宽的工作波长范围

 ICP光源具有多元素同时激发能力,它可以测定多达73个元素。这就需要分光装置有超紫外光→紫外光→可见光→近红外光工作波长范围的分光器。即波长范围为Cl 134.72nm~Cs 852m。由于空气中的氧气吸收波长<190nm的光谱线,如果需测定<190nm元素的谱线,需将分光器抽真空或充氮气、氩气。通常的真空型或充气型分光装置可测至Al 167.081nm。非真空型分光器可测波长范围是190~800nm。


(2)分光装置应具备较高的色散能力和实际分辨能力

由于ICP光源具有很高的温度和激发能力,其发射光谱谱线极为丰富。1985年 Wohlers发表的ICP谱线表中记录了185~850nm波长范围内就有约15000条谱线。而此谱线表中并未含有谱线极其繁多的稀土元素的谱线,这说明ICP发射光谱谱线的复杂性,谱线多各元素之间很容易产生谱线重叠干扰。这就需要分光装置具备较高的色散能力和实际分辨能力,从而极力减少谱线重叠光谱干扰。但是,分光装置色散能力和分辨能力不能无限提高,因为不管任何型式的分光系统,提高色散能力和分辨本领,均要扩大光栅宽度和面积,光栅面积的增加,其准直镜与聚光镜的尺寸也需加大,不仅仪器造价提高很多,同时也限制了仪器实际分辨率的进一步提高。


(3)分光装置应具有低的杂散光及高的光信噪比

低的杂散光能有效降低背景,降低检出限,对于痕量元素分析及低含量元素测定是有很大帮助的。杂散光主要来源:分光器内壁涂刷无光黑漆的均匀性不佳,挡光板未能挡除其他光辐射,光栅没使用全息光栅等。当试样溶液中Ca、Mg、Fe等元素含量过高时,产生杂散光将提高背景值,降低光的信噪比。这种影响尤其是多通道仪器更为严重,更需注意。


(4)分光装置的结构应牢固平稳分光装置的构架尤其是机座的材质,应牢固平稳,不易振动及位移,不易受温度变化的影响,使其有良好的热稳定性。分光器必须采用恒温装置。


(5)分光装置应有良好波长定位

精度ICP光源中,各种元素及其元素谱线的性能不一样,有窄的谱线,有宽的谱线。总体而言,ICP谱线的物理宽度应在2~5pm范围内,要获得谱线峰值强度测量的准确数值,其定位精度必须<±3pm,实际上对ICP光谱仪要求定位精度<±1pm。


(6)分光装置应有快速分光定位的检测能力尤其对ICP扫描型分光器是极为重要的。

波长零级校正、非测定波长区域快速移动、谱线定位测定方式、分光器内机械磨损校正等,这些快速检测效率,都必须考虑。


(7)真空型或充气型分光装置,应使抽真空或充气设备简单,达到标准所需抽真空度或第充气量时间要尽量短,以便达到快速测定。


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