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《钕铁硼合金钼含量的测定火焰原子吸收光谱法》

2023.1.21

近日，钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司等单位发布了《T/CSTM 01141—2022 钕铁硼合金钼含量的测定火焰原子吸收光谱法》团体标准。实施日期2023年3月14日。

　　本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备；GB/T 12805 -2015 实验室玻璃仪器滴定管；GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶；GB/T 12808 -2015 实验室玻璃仪器单标线吸量管等规程内容编制。

　　本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定钕铁硼合金中钼的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、精密度、试验报告。本文件适用于钕铁硼合金中质量分数为 0.01%〜1.00%的钼含量的测定。

　　方法原理：

　　用盐酸、硝酸分解试料，高氯酸冒烟，制成盐酸试液。将试样溶液吸喷入原子吸收光谱仪的氧化亚氮-乙炔火焰中，用钼空心阴极灯做光源，于波长313.3nm 处测量钼的吸光度，从校准曲线上查出钼的质量浓度。

　　仪器：

　　1.一般要求

　　所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805—2015、GB/T 12806—2011 或 GB/T 12808—2015规定的 A 级。

　　2.火焰原子吸收光谱仪

　　火焰原子吸收光谱仪，配备钼空心阴极灯，备有氧化亚氮-乙炔火焰燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。氧化亚氮-乙炔气体应纯净。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：

　　——灵敏度最低要求：在与最终试液基体一致的溶液中，钼的特征浓度小于0.55μg/mL；

　　——最小精密度：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液)，测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。

　　3.校准曲线的线性

　　将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。

　　试液制备：

　　将试料置于200mL 烧杯中，加10mL 盐酸，加热溶解，并滴加2mL 硝酸至试料完全溶解。加5mL 高氯酸，加热至冒高氯酸烟，取下稍冷。用少量水冲洗杯壁，继续蒸发至呈湿盐状。取下稍冷，加5mL 盐酸和20mL 水，加热溶解盐类，冷却至室温。

　　测量：

　　将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的氧化亚氮-乙炔火焰中，于波长313.3 nm 处，用水调零，测量吸光度。将试样溶液的平均吸光度和空白试验溶液的平均吸光度，从校准曲线上查出相应的钼的质量浓度。

　　先用浓度最大的钼校准溶液喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置，以达到最大吸光度。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷入校准溶液和待测试样溶液、空白试验溶液。每一溶液喷测均以水调零，并至少重复喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自的平均吸光度。

　　校准曲线的绘制：

　　将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的氧化亚氮-乙炔火焰中，于313.3nm 波长处，测量钼的吸光度。每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度为钼的净吸光度。以钼的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

　　允许差：

　　在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，大于(r)的情况以不超过5%为前提；

　　在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于(R)的情况以不超过5%为前提。

　　试验报告：

　　试验报告应包括以下内容：a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b) 引用本文件所用的方法；c) 结果及表达形式；d) 测量过程中观察到的异常现象；e) 任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f) 试验日期。