盐酸克林霉素的检查方法

结晶性取本品,依法检查(通则0981),应符合规定。酸度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法检查(通则0631),pH值应为3.0~5.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含4mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含80μg溶液。系统适用性溶液取克林霉素对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含4mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钾溶液(每1ml中含磷酸二氢钾6.8mg,用25%的氢氧化钾溶液调节pH值至7.5)-乙腈(55:45)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,克林霉素主峰的保留时间约为10分钟。克林霉素B峰(相对保留时间约为0.65)与7-差向克林霉素峰(相对保留时间约为0.8)和7-差向克林霉素峰与克林霉素峰间的分离度均应大于3.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,林可霉素(相对保留时间约为0.4)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),克林霉素B(相对保留时间约为0.65)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),7-差向克林霉素(相对保留时间约为0.8)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍(1.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(6.0%)水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过6.0%炽灼残渣不得过0.5%(通则0841)