硫酸庆大霉素缓释片的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色或类白色片

鉴别

取本品的细粉适量,加水使硫酸庆大霉素溶解并稀释制成每1m中含庆大霉素2.5mg的溶液,于水浴加热约15分钟,冷却,滤过,取滤液,照硫酸庆大霉素项下的鉴别(1)、(4)项试验,显相同的结果

检查

溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,在2小时、4小时与6小时时分别取溶液5ml,并即时在溶出杯中补充相同温度相同体积的溶出介质供试品溶液分别取2小时、4小时与6小时时的溶出液,滤过,取续滤液。对照溶液取本品10片,研细,精密称取适量(约相当于平均片重),置500ml量瓶中,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,振摇后,取上清液25ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液测定法分别精密量取供试品溶液与对照溶液各3.0mI于具塞试管中,加异丙醇2.2ml,邻苯二醛试液0.8ml,密塞,摇匀,置60℃水浴中加热15分钟,冷却至室温,照紫外可见分光光度法(通则0401),在300~400m的波长范围内扫描一阶导数光谱图,在350~360nm的波长最大峰谷处分别测定吸光度。按各自的一阶导数吸光度与对照溶液的一阶导数吸光度的比值分别计算每片在不同时间的溶出量。限度在2小时、4小时与6小时时的溶出量限度应分别为45%~70%、60%~85%与80%以上,均应符合规定。如各时间测定值仅有1~2片超出上述规定限度,但不超过规定值的10%,且其平均溶出量限度均符合规定范围,仍可判为符合规定;如最后时间溶出量有1~2片低于规定值10%,应另取6片复试。初复试的12片,其平均溶出量限度均应符合各时间规定限度,且最后时间溶出量限度低于规定值10%者不超过2片,亦可判定为符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。