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激光拉曼光谱对LiFePO4/C正极材料包覆碳结构的研究

2018.8.06

激光拉曼光谱对LiFePO4/C正极材料包覆碳结构的研究

 

    自1997年橄榄石型结构的磷酸铁锂首次被Goodenough小组发现可作为锂离子电池正极材料以来,以其丰富的原料、低廉的价格、安全性高且对环境友好以及较高的理论比容量等优点,迅速得到了全世界动力电池研究者的关注。然而,磷酸铁离子较低的电导率和锂离子扩散能力削弱了其倍率充放电性能,直接制约了它的大规模应用。因此,如何提何磷酸铁离子正极材料的电子和离子导电性成为主要研究方向之一。作为一种有效的改进手段,利用导电性较好且价格低廉的碳来对磷酸铁离子颗粒进行包覆从而提高其表面的电导率并减小其颗粒尺寸被广泛使用。

    为了对磷酸铁离子/C表面的包覆碳的导电性进行深入的研究,Doeff等首次引入了在碳材料研究领域被广泛使用的拉曼光谱检测手段,考察了表面碳层的石墨化程度,已经有很多文献报道了在无定形碳的拉曼光谱散射信号中,1590cm-1附近代表有序碳结构的SP²杂化的G峰的峰强度与在1340cm-1附近的代表无序谈结构的SP²杂化的D峰峰强度之比可以判断碳的石墨化程度,因此形成包覆层的碳中IG/ID比值越高,包覆碳层的导电性就越好,磷酸铁锂/C的性能也就越好,同时还提出了用SP²杂化峰与SP³杂化峰的面积比判断石墨化程度的方法。但是,磷酸铁锂/C作为一种在大量无机盐上包裹少量碳质的混合物,其拉曼光谱检测方法是否真的可用,具体操作起来会遇到哪些问题却没有人作出详细的研究。

    实验分别以柠檬酸、蔗糖、蔗糖和柠檬酸的混合物为碳源制得磷酸铁锂/C正 极材料,每个样品随机取了八个照射点,系统的研究了利用激光拉曼光谱对包覆碳结构研究的可行性,发现无论对于IG/ID峰高还是SP²杂化峰与SP³杂化峰的面积比,同一个样品的不同照射点会得出相差较大的数据,说明拉曼的使用必须有更加科学和严格地特定方法以及标准,且拉曼的检测准确性与碳包覆的均匀情况也有这一定关联。

 

仪器准备

 

 

一、名称

4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计

 

二、仪器简介

4520A原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求。

 

测定结果

 


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