节假日期间的VWD检测器维护
春节临近，对于实验室的科研工作者而言，除了开心过年以外，还要关注的就是日夜陪伴着的仪器如何“度过了”...
1
HPLC液相色谱篇
适用范围：
适用于U3000 / Vanquish液相色谱。
关机步骤：
1. 根据使用说明书冲洗和保存色谱柱，国庆长假期间建议将色谱柱从仪器上拆下来保存。
2. 反相色谱体系：将含有改性剂的流动相通道先使用超纯水进行灌注冲洗，再将系统流路采用纯甲醇进行冲洗保存；正相色谱体系：将系统流路采用纯异丙醇进行冲洗保存。
3. 若使用VWD/DAD检测器，在软件的检测器界面将氘灯和钨灯关闭。
4. 若使用ECD检测器，在冲洗色谱柱时就需要将池子电位关闭。
5. 若使用RI检测器，需打开冲洗阀（purge=on），冲洗参比池和样品池后再关闭检测池温度（输入off）。
6. 若使用FLD检测器，直接关闭模块电源即可。
7. 若使用CAD检测器：先停泵，停泵后继续保持CAD通气，约5分钟后关闭检测器电源开关；关闭氮气，断开检测器入口管路。
8. 关闭泵马达。
9. 关闭柱温箱的温度控制（若自动进样器也进行了控温，还需关闭自动进样器的温度控制）。
10. 断开仪器各模块与电脑主机的连接，关闭变色龙软件，停止仪器控制器，依次关闭各模块后方总电源。
11. 关闭电脑。
2
ISQ EC/EM质谱篇
适用范围：
适用于ISQ EC/EM质谱检测器。
关机步骤：
1. 关机前，用不含盐的流动相（最低要求LCMS级）充分冲洗系统，确保质谱中的样品组分、色谱柱流出物、缓冲盐被彻底冲洗干净。
2. 将vaporizer temperature设置为零。
3. 关闭进入质谱的泵流速，氮气吹扫5min以上。
4. 将软件中Sheath gas pressure、Axu gas pressure、Sweep gas pressure设置为0。
5. 关闭氮气钢瓶调节阀或者氮气发生器的开关。
6. 关闭ISQ主电源开关。
7. 仔细检查水、电、气是否都已关闭，并清空废液。
3
ICS离子色谱篇
离子色谱关机顺序：
1. 关闭抑制器。
2. 关闭CR-TC。（如未配置CR-TC，请忽略此步骤）
3. 关闭EGC。（如未配置EGC，请忽略此步骤）
4. 关闭RFC-30。（如未配置RFC-30，请忽略此步骤）
5. 关泵。
6. 退出变色龙软件。
7. 关闭仪器电源。
8. 关闭电脑电源。
9. 关闭氮气总阀。（如未配置氮气分压装置，请忽略此步骤）
色谱柱保存
1. 色谱柱直接保存在淋洗液中，若超过一个月不开机，建议将色谱柱取下，用死堵头堵好保存。
2. 若淋洗液中含有机溶剂，需用不含有机溶剂的淋洗液冲洗柱子30 min以上。
4
SP前处理设备篇
ASE150/350
清洗：
提取完成后及时用萃取溶剂执行2-3次清洗；清洗完成后，观察仪器当前状态处于IDLE。如果萃取试剂中使用了含酸、碱或其它强添加剂的溶液，请在关机前，首先采用纯净水对整个系统进行冲洗2-3次，然后用100%甲醇冲洗2-3次；如果使用100%有机溶剂萃取，可不进行冲洗，直接关机。
关机：
清洗完成后，将溶剂瓶清空或从仪器上取下，关闭氮气总阀；最后关闭电源。
5
TSQ系列 Quantum\Quantiva\
Endura\Quantis\Altis
液质联用篇
1. 实验结束后，取下色谱柱，连接两通，冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI)，冲洗过程如下：
1.1 将离子传输毛细管温度设至 200 ℃。
1.2 用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住。
1.3 将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0。（如APCI源该项为放电电流设置为0）
1.4 将鞘气设为流速 30。
1.5 将辅助气流速设为 5。
1.6 将离子源温度设置为500℃。（无加热功能ESI该项则无需设置）
1.7 用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟，流速设为约0.5mL/min。
1.8 将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟。
1.9 在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式。
2. 关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)。
3. 一分钟后关闭真空开关(Vacuum Switch)（Quantum以外系列的仪器请跳过此步骤）。
4. 同时关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置。
5. 关闭液相部分电源开关。
6. 关闭计算机。
7. 关闭UPS电源，关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀。
6
LTQ系列 LTQ XL\LCQ Fleet
液质联用篇
1. 实验结束后，取下色谱柱，连接两通，冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI)，冲洗过程如下：
1.1 将离子传输毛细管温度设至 200 ℃。
1.2 用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住。
1.3 将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0（如APCI源该项为放电电流设置为0）。
1.4 将鞘气设为流速 30。
1.5 将辅助气流速设为 5。
1.6 将离子源温度设置为500℃。（无加热功能ESI该项则无需设置）
1.7 用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟，流速设为约0.5mL/min。
1.8 将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟。
1.9 在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式。
2. 关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)。
3. 一分钟后关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置。
4. 关闭计算机。
5. 关闭UPS电源，关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀。
注意：液相柱温箱里不要有溶剂残留，擦干（防止溶剂挥发，触动气体湿度报警器），将废液瓶的废液清空。
7
QE系列 QE Focus\QE\QE Plus\
QE HF\QE HFX液质联用篇
1. 实验结束后，取下色谱柱，连接两通，冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI)，冲洗过程如下：
1.1 将离子传输毛细管温度设至 200 ℃。
1.2 用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住。
1.3 将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0（如APCI源该项为放电电流设置为0）。
1.4 将鞘气设为流速 30。
1.5 将辅助气流速设为 5。
1.6 将离子源温度设置为500℃。（无加热功能ESI该项则无需设置）
1.7 用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟，流速设为约0.5mL/min。
1.8 将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟。
1.9 在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式。
2. 关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)。
3. 一分钟后关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置。
4. 关闭计算机。
5. 关闭UPS电源，15分钟后关闭氮气钢瓶总阀及分压阀。
注意：液相柱温箱里不要有溶剂残留，擦干（防止溶剂挥发，触动气体湿度报警器），将废液瓶的废液清空。
8
TEA痕量元素分析光谱质谱仪器篇
iCAP Q/RQ系列ICP-MS
1. 实验结束后，用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5~10分钟。
2. 冲洗干净后，将进样蠕动泵管从去离子水中取出，排空进样系统中的去离子水。
3. 关闭等离子体，松开蠕动泵泵夹，取下泵管。
4. 等离子体熄灭后，需要一段时间冷却（2min左右）至仪器回到待机状态，再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门。
5. 拉下仪器左侧的主电源开关至off位置，等待一段时间后仪器会自动卸真空，关闭排风。
iCAP6000/7000系列ICP-AES
1. 实验结束后，用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5~10分钟。
2. 冲洗干净后，将进样蠕动泵管从去离子水中取出，排空进样系统中的去离子水。
3. 点击控制软件中的off, 关闭等离子体，松开蠕动泵泵夹，取下泵管。
4. 等离子体熄灭后，需要一段时间冷却（2min左右），再依次关闭冷却循环水机和排风。
5. 等待检测器温度升到室温，再继续通氩气5~10分钟，关闭氩气阀门。
6. 退出仪器控制软件，关闭电脑电源、显示器及打印机。
7. 关闭仪器主机左侧电源开关及稳压器。
iCE3000系列AAS
1. 火焰部分
1.1 实验结束后，用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5~10分钟。
1.2 冲洗干净后，将进样毛细管从去离子水中取出，排空毛细管中的去离子水。
1.3 按下仪器主机上的熄火按钮。
1.4 打开空气压缩机排空阀，排空压缩机中的积水，关闭空气压缩机。
1.5 关闭乙炔气钢瓶阀门。
1.6 长按光谱仪上的红色按钮20秒，分几次操作，彻底排空仪器中残余气体。
2. 石墨炉部分
2.1 实验结束后，进样针分别吸取20uL的 2%硝酸及去离子水重复测试操作，降低仪器背景。
2.2 停放进样针（[动作]-[自动进样器]-[停放]）。
2.3 分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源。
2.4 关闭冷却循环水机电源。
2.5 关闭氩气阀门。
3. 关闭对应的元素灯，退出仪器控制软件。
4. 关闭光谱仪电源及排风。
注意事项：
1. 清洁实验室环境，清除废液，仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸，保证仪器周围环境清洁。
2. 数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件，以防数据丢失！
9
GC/GCMS气相色谱与气质篇
Trace 1300系列气相色谱仪
1. 关闭相关检测器火焰（如FID、FPD）。
2. 关闭检测器和进样口温度（降温至100 ℃以下），将炉温箱温度设为40 ℃。
3. 待仪器冷却后，退出变色龙工作站，关掉气相色谱电源。
4. 关闭载气（氮气）和检测器工作气体气源总阀。
Trace ISQ单四极杆气质联用仪
1. 在ISQ Dashboard中选择Instrument Control，先设定MS transfer line Temp 至50 ℃，Ion source temp 至50 ℃，点击Send 发送参数给仪器，后点击Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各温度需降至100 ℃以下。
2. 通过方法设置或仪器面板关闭进样口温度和炉温，待进样口温度降至100 °C以下，炉温降至室温。
3. 关闭ISQ 的电源，关闭GC电源。
4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。
TSQ 8000三重四极杆气质联用仪
1. 在TSQ Series Dashboard中选择Instrument Control ，先设定MS transfer line Temp 至50 °C，Ion source temp 至50 °C，Send 发送参数给仪器，后点击Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各温度需降至100 ℃以下。
2. 通过方法设置或仪器面板关闭进样口温度和炉温，待进样口温度降至100 °C以下，炉温降至室温。
3. 关闭TSQ8000 的电源，关闭GC 的电源。
4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。
