健脾化滞锭的鉴别及含量测定
鉴别
(1)取本品1块，研碎，置索氏提取器中，加石油醚(30～60℃)适量，加热回流1小时，弃去石油醚液，药渣挥尽石油醚，加甲醇适量，加热回流1小时，取甲醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(32:17:5)的下层溶液为展开剂，展开，取出。晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品1块，研碎，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1小时，取乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含10g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-冰醋酸(22:77:1)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1m1含30ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取8.3g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(30～60℃)适量，加热回流1小时，弃去石油醚液，药渣挥尽石油醚，加甲醇适量，加热回流2小时，提取液减压浓缩至适量，转移至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每块含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于0.60mg。
