间苯二酚性状及检查方法
性状
本品为白色或类白色的针状结晶或粉末或薄片;微有特臭;在日光或空气中即缓缓变成粉红色本品在水或乙醇中极易溶解,在乙醚或甘油中易溶熔点本品的熔点(通则0612)为109~111℃。
检查
酸碱度取本品2.5g,加新沸冷水25ml使溶解,分取10ml,加溴酚蓝溶液(取溴酚蓝0.5g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml与乙醇10ml,加热使溶解,放冷后,用乙醇稀释至100m1)50l,加不多于0.05ml的0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液均可使指示剂的颜色发生改变有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取邻苯二酚对照品与苯酚对照品各适量精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中各约含1g的混合溶液。系统适用性溶液取间苯二酚、邻苯二酚与苯酚各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.8g、磷酸二氢钾2.8g与庚烷磺酸钠1.0g加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸溶液调节pH值至6.0)-甲醇(70:30)为流动相;检测波长为276nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,间苯二酚峰、邻苯二酚峰与苯酚峰之间的分离度均应符合要求,理论板数按间苯二酚峰计算不低于5000。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的倍限度供试品溶液色谱图中如有与邻苯二酚峰和苯酚峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过1%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)。干燥失重取本品,置硅胶干燥器中干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.05%(通则0841)。
