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ICP-MS测试地质混合标准溶液与国家一级标准物质曲线对比

2018.11.17

ICP—MS 在测试地质样品中混合标准溶液与国家一级标准物质做工作曲线结果对比

　　随着我国地球化学调查工作的发展，大型分析仪器电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）以自身具有的高灵敏度，低检出限，快速分析的优势很快被应用于地球化学调查样品分析中。也因为地球化学调查样品分析测试内容广泛，覆盖元素多，分析方法的准确度和精密度要求高等条件，如何能够快速，灵敏，准确的取得测试结果，对于电感耦合等离子体质谱仪在分析测试过程中的开发应用起到关键性作用。本实验是针对ICP-MS 测试地质样品过程中分别以混合标准溶液和国家一级标准物质作为工作曲线得出的结果和规程难易程度对比开展的，具体步骤如下。
　　一、实验部分
　　1.仪器和材料试剂
　　1.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） X Serise Ⅱ型（赛默飞世尔）
　　1.2 聚四氟乙烯烧杯 50ml
　　1.3 有刻度带塞聚乙烯试管 25ml
　　2.试剂
　　2.1本实验全过程用水全部为：GB/T6682-2008 三级水
　　2.2本实验全过程用盐酸，硝酸，高氯酸，氢氟酸均为优级纯。
　　2.3国家一级标准物质（水系沉积物或土壤）若干
　　2.4内标溶液ρ（Rh）=25ng/ml
　　2.5仪器调谐液ρ（A）=2ng/ml A为Li，Co，In，U，Be
　　2.6标准溶液
　　2.6.1锂标准容液：称取0.61078g无水氯化锂或7.9202g硫酸锂，
　　溶于少量水中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
　　此溶液每毫升含100ug的锂。
　　2.6.2铜标准溶液：准确称取0.0100g金属铜，置于150ml烧杯中
　　加1：1硝酸10毫升，加热至完全溶解，冷却后移入 200毫升量
　　瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50ug铜.
　　2.6.3铌标准溶液：称取0.1431g已经800oC灼1h后的光谱纯五氧
　　化二铌至于带釉质光滑瓷坩埚中，加4滴K2S2O7及几滴硫酸，加瓷坩埚盖后放在围有耐火圈电炉上，盖上耐火板熔融15min，用坩
　　埚夹将瓷坩埚取出摇匀熔融体，再加4滴硫酸，加盖后再放入围有
　　耐火圈电炉上熔融15min。取出冷却，将瓷坩埚放入250ml烧杯
　　中，加200ml 40g/L酒石酸溶液，在加热情况下不断搅拌溶液直至
　　清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用40g/L酒石酸溶液稀释
　　至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100ug的锂铌。
　　2.6.4铬标准溶液：准确称取0.28289g在150～160℃烘干的重铬酸
　　钾于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度
　　摇匀，此溶液每毫升含100ug铬。
　　2.6.5铅标准容液：称取纯铅0.2000g，溶于稀硝酸中，移入200升
　　容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100ug铅.
　　2.6.6钍标准溶液：称取0.1138g已经已经800oC灼1h后的光谱纯
　　二氧化二钍，置于40 ml聚四氟乙烯坩埚中，加10 ml HCl及少量
　　氟化钠，再加2 ml高氯酸，加热溶解，蒸发至干，加2 ml HCl，
　　低温蒸干。加10 ml（1+9）HCl，微温溶解后，用（1+9）HCl
　　将溶液移入1000 ml容量瓶，并稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升
　　含100ug的钍。
　　3.标准曲线的配制
　　3.1实验A配制上述六个元素不同浓度的混合标准系列溶液共8
　　个点作为工作曲线进行上机测试。
　　3.2实验B是以国家一级标准物质GSD-9与该实验样品前处理制
　　备流程一致，与同流程过程空白两点作为工作曲线进行上机测试。
　　4.实验方法
　　实验A与实验B样品前处理一致。
　　称取0.2500g样品于50ml 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿样
　　品依次加入5ml硝酸，2ml高氯酸，10ml氢氟酸，于耐火电热板
　　上加热，至样品蒸干冒完白烟（此过程需要大约5小时），用10ml
　　王水提取，待反应完全用超纯水冲洗杯壁，取下冷却。将溶液移至
　　25ml聚乙烯比色管中，定容，摇匀。待溶液澄清取上清液500ul，
　　用3%硝酸稀释10倍后，依照ICP-MS仪器操作规程分析测试即可。
　　二、结果与讨论
　　1.仪器工作参数选择
　　工作参数： RF功率：1300W 扫描方式：跳峰
　　冷却气流量： 15L/min 辅助气流量：1.2L/min
　　采样锥孔径：1.1mm 截取锥孔径：0.9mm
　　2.测量同位素选择
　　Li：7 Cu：65 Nb：93 Cd：114 Pb：208 Th：232
　　3.准确度实验结果
　　3.1实验A
　　3.2实验B
　　4.精密度
　　4.1实验A
　　4.2 实验B
　　三、结论
　　1.两组实验数据证明，两种做线方式所测得的数据准确度和精密度都符合DZ/T 0130.4-2006 要求。
　　2.实验B国家一级标准物质作为工作曲线，由于操作流程上与样品分解步骤一致，统一流程制备出的溶液基体效应得到补偿，对于仪器带来的多原子分子干扰是处在相对一致的水平，对样品在测试过程中的准确性是有优势的；而实验A混合标准系列溶液的基体相对简单，其干扰系数与标准物质干扰系数不在同一水平，测试的样品可能产生较大的台阶。
　　3.国家一级标准物质做为工作曲线测试样品方便易操作的优势是混合标准溶液做为工作曲线是无法比拟的。最重要的是每个批次样品分析测试的项目不同，就是在样品制备好的前提下加做任何一种元素都是简单易行的，只要将该元素的推荐值输入，随同常做的元素一次上机测定完成，省去配制工作液、加配制标准溶液，和混合标准系列的繁琐的过程。也避免了光谱纯物质的浪费，节省了分析测试的时间，极大地提高了工作效率。
　　综上所述，在繁重的生产任务之下，ICP-MS由过程空白和国家一级标准物质GSD-9两点做工作曲线分析测试在准确度、精密度、时效性等方面较有优势，是非常可行的。