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氩离子抛光在石油地质中的应用

2020.5.18

氩离子抛光是一种精细抛光制样技术,在材料科学、石油地质学等领域有着非常广泛的应用,尤其对于成分、软硬度不均匀的样品有着非常好的抛光效果,且具有加工速度快、可以选择我们需要观察的位置进行定点抛光等优点。获得的纳米级的抛光截面和平面样品以便进行电子显微学的观察和分析。

本次讲座,展示了氩离子抛光技术在石油地质科学方面的一些实验结果,并就目前热门的页岩气样品的制备和关心的科学问题加以详细阐述,希望能促进页岩气的开发和氩离子抛光技术在这一方面的应用。


精彩问答摘录如下:

Q
喷金和喷碳有什么差别?应用有什么不同?
A:喷碳和喷金都是常用的手段,目的是为了消除扫描电镜观察不导电样品时的荷电效应。喷金主要用于形貌观察,而喷碳通常用于需要能谱分析时,否则金的信号会掩盖样品的能谱信号。

Q
徕卡的氩离子抛光仪在抛光页岩中是否需要冷冻?
A:徕卡的氩离子束抛光仪通常是不需要进行冷冻的,主要是因为它的三离子束效率比较高,在抛光的时候样品台可以不摆动以保证有效的热传导;还有就是自动控制设置里面可以进行高低高压交替抛光,减少受热变形。当然,如果需要,徕卡的氩离子抛光设备也是可以配备冷冻台的,-150℃下工作更好。

Q
谷老师,能不能推荐一本地质学入门教程?
A:《普通地质学》吧,如果感兴趣可以多关注地质现象,进一步了解岩石学和矿物学的知识。

Q
徕卡的氩离子抛光机在抛光过程中局部温度大体有多高,是否考虑有机质在高温下的热演化?
A:氩离子抛光时局部温度可能超过100℃,但抛光是溅射掉原子,作用时间非常短,热量瞬间就散出去了;另外是有机质热演化需要超过250℃甚至更高温度时才会发生降解,因此,氩离子抛光技术通常是不需要考虑热演化的影响的,而且如果需要可以配备冷冻样品台。

Q
平时做EDS,C和O是不是都不太准确?
A:不准确,能谱EDS的分辨率约126eV,而C和O的峰位都比较低,分别为0.277eV和0.525eV,这里仅仅能分辨出来是否存在,但是定量就不行。

Q
氩离子抛光对砂岩适用吗?
A:氩离子抛光是一项适用于切割硬的,软的,多孔的,热敏感的,脆的和/或非均质多相复合型材料,获得高质量切割截面,以适宜于扫描电子显微镜(SEM)微区分析(能谱分析EDS,波谱分析WDS,俄歇分析Auger,背散射电子衍射分析EBSD)和原子力显微镜( AFM)分析。

Q
观察页岩,低电压下能谱怎么打的?
A:低电压下是没办法做能谱分析的,通常是在低电压下进行页岩孔隙观察,在高电压下根据标志点找到同一个区域进行能谱分析,再把两者对应起来。不过如果对样品比较熟悉,从背散射图像上结合形态就可以判断矿物类型(如黏土矿物)。

Q
谷老师您好,我是镁合金专业的,我做铝镁复合界面,关于铝镁复合界面变形织构标定是不是通过氩离子抛光,标定率会更高一点?
A:是的,氩离子抛光是目前最好的EBSD制样手段。传统的机械抛光不行,电解抛光和振动抛光也都比较难以控制条件,而氩离子抛光属于物理抛光,几乎是普适的。

Q
Fib和Tic的应用有什么不同?
A:聚焦离子束(FIB)和三离子束研磨(TIC)是类似,但不同级别的设备。都是离子束,但FIB是聚焦Ga离子束,TIC是氩离子束。FIB用于切割时仅仅能做几十微米的区域,缺点显而易见,区域小,且液态Ga离子源对样品加工其离子注入效应明显,优点是可以利用自身的成像功能(分辨率优于5nm)非常精准的定位切割区域;而TIC,主要是利用氩离子束对样品进行离子束轰击,将样品原子溅射出去,由于氩离子束束斑直径能达到1mm左右,其加工面积非常大,离子束切割可获得1x4mm区域,离子束抛光可达25mm区域,另外氩是惰性气体,没有离子注入效应,因此对于后续进行SEM/EBSD/AFM分析非常有利。但FIB还有其他非常强大的功能,可以进行三维重构分析、可以精准的制备透射电镜(TEM)样品等。

Q
请问谷老师,那张各元素分布的图片是用什么能谱仪做的,放大倍数是多少?
A:我们的能谱采用的都是牛津仪器的X-Max 80,其他厂家的也都差不多。放大倍数根据需要进行设置,通常能谱的分辨率是1μm,如果做EDS mapping会更高一点。




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