升华硫的含量测定方法
取本品,置五氧化二磷干燥器中干燥4小时,取约35ng,精密称定,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以过氧化氢试液5m与水1oml为吸收液,俟燃烧完毕后,将燃烧瓶置冰浴中冷却并时时振摇约20分钟,使生成的烟雾完全吸收后,煮沸2分钟,放冷,加入酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于1.603mg的S。
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取本品,置五氧化二磷干燥器中干燥4小时,取约35ng,精密称定,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以过氧化氢试液5m与水1oml为吸收液,俟燃烧完毕后,将燃烧瓶置冰浴中冷却并时时振摇约20分钟,使生成的烟雾完全吸收后,煮沸2分钟,放冷,加入酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于1.603mg的S。
