有关物质照高效液相色谱法(通则0512)

测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于吲哚美辛50mg),精密称定,置100m1量瓶中,加四氢呋喃10ml,充分振摇使吲哚美辛溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5m1l,置25ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液分别取杂质I对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1mL中各约含0.1mg的混合溶液。对照溶液分别精密量取供试品溶液1ml、对照品溶液lml,置同一20oml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。色谱条件见吲哚美辛有关物质项下。

进样体积20l系统适用性要求见吲哚美辛有关物质项下。吲哚美辛峰与各杂质峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以峰面积分别计算杂质I与杂质Ⅱ的含量,均不得过吲哚美辛标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中吲哚美辛峰面积(0.5%),杂质总量不得过2.0%含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH7.2)500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时、4小时、6小时、8小时、12小时与20小时时分别取溶出液5ml,并即时补充相同温度、相同体积的溶出介质。供试品溶液(1)分别取2小时、4小时、6小时、8小时时的溶出液,滤过,取续滤液。供试品溶液(2)分别取12小时、20小时时的溶出液,滤过,精密量取续滤液各3ml,分别置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液取吲哚美辛对照品约25mg,精密称定,置l00ml量瓶中,加四氢呋喃0.5ml使溶解,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀测定法取供试品溶液(1)、供试品溶液(2)与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在320nm的波长处分别测定吸光度,分别计算每片在不同时间的溶出量限度每片在2小时、4小时、6小时、8小时、12小时与20小时时的溶出量应分别为标示量的15%~30%、30%~50%、40%~65%、50%~80%、70%~95%和80%以上,均应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)