单硝酸异山梨酯缓释片的检查方法

硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于单硝酸异山梨酯50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相约35ml,振摇约20分钟,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,滤过,取续滤液对照品溶液取硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含5g的混合溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见单硝酸异山梨酯有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至硝酸异山梨酯峰保留时间的1.1倍。限度供试品溶液色谱图中,如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过单硝酸异山梨酯标示量的0.5%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以水500m为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经1小时、4小时与8小时时分别取溶出液5ml,并即时补充相同温度、相同体积的溶出介质。供试品溶液分别取1小时、4小时、8小时时的溶出液滤过,取续滤液对照品溶液取单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含60μg(30mg规格)、80μg(40mg规格)、100μg(50mg规格)或120μg(60mg规格)的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片在不同时间的溶出量限度每片在1小时、4小时与8小时时的溶出量应分别为标示量的15%~40%、40%~75%和75%以上,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)