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TEM基本操作

2018.6.30

A.聚光镜对中:一般的透射电镜拍摄需要插入一级聚光镜光阑,刚插入时电子束可能不在荧光屏中心,如图二(a);这时需要先会聚电子束于一点,调节电子束平移至中心,再散开光斑,调节光阑旋钮使之仍在中心,反复几次后,电子束与荧光屏能同心收缩,

B.合轴:在电镜高压稳定之后,应该进行系统的合轴调整,一般情况下在alpha设为3时,平移电子束和电子枪位置,使spot size1~5的电子束都能会聚在荧光屏中心。


C.选取合适的衍射条件:很多人在拍摄晶体样品时,往往会忽略这一步,如图三中,在不同的衍射条件下,晶粒内部显现出来的微观结构会发生变化。根据晶带定律:hu+kv+lw=0,选取适当的低指数晶带轴[uvw],可以保证衍射束数目(hkl)足够多以及随后投影内势函数计算有足够的精度。由于透射电镜的衍射衬度和晶体取向也有关,所以在低指数晶带轴附近的“双光束条件”条件下拍摄,会让位错等缺陷更清晰的显现出来,以便进行统计和分析。

D.调焦:调整样品高度,使图像尽量清晰明锐,可以根据薄膜样品边缘出现的菲涅尔条纹(Fresnel fringes)的状态来调节物镜焦距旋钮,如图四所示。在欠焦状态下,孔洞边缘的外侧会出现呈白色的菲涅尔条纹(黄色箭头处),正焦状态下边缘平滑无菲涅尔条纹,而在过焦状态下菲涅尔条纹会在边缘内侧(黄色箭头处)。菲涅尔条纹会随着欠焦或过焦程度的增大而变宽,因此往条纹变窄的方向调节就能达到正焦状态。另外,还可以通过样品上颗粒的衬度进行调节,正焦状态下的颗粒对比度最低,看起来最平滑。值得注意的一点是,为了得到质量更好的透射照片,往往会选择在正焦状态的基础上再欠焦一点点,以增强对比度,让图片看起来更清晰。

E.物镜消像散:一般物镜光阑尺寸和位置的微小变化会引起像散,如果观察的是磁性材料会干扰物镜磁场也需要消像散,对一般的材料来说,主要是在拍摄高分辨照片时才会对物镜像散有严格的要求。


低倍下,可以看出物镜像散会使菲涅尔条纹发生扭曲,一部分在边缘内测而另一部分在外侧,如图五所示是有物镜像散和无像散的对比。这时,可以先利用前面的方法将图像调节到欠焦或者过焦,然后调节物镜像散使菲涅尔条纹恢复均匀对称,即可消除像散。

高分辨模式下(100K倍甚至更高倍数),则最好需要在非晶区域进行物镜像散的调节。如图六所示,是不同条件下的非晶碳膜高分辨照片。需要先调节物镜光阑的焦距,使图像尽量清晰,对比度合适,然后进行消像散,使图一片均匀,在正焦下看起来似乎什么都没有,但欠焦和过焦图像应该很清楚,且过焦与欠焦的图像只有衬度变化,麻点的形状应一致麻点,没有方向性。这样就表明调好了。也可以利用FFT(Fast Fourier Transformation)图像来辅助调节,当FFT 图像为椭圆时表明有像散,调节至FFT 图像为正圆,说明已调好。

  

一般来说,根据麻点对比度和FFT调节物镜像散需要在100K倍以上才会有效,所以建议现在低倍下根据菲涅尔条纹调节,然后逐步升高倍数,这样才能保证物镜像散不会越调越偏。万一真的不小心调得越来越偏,感觉自己越调越差回不去了,怎么办?别急,可以在调节物镜像散的模式下,点击NTRL(复位)按钮恢复到初始状态。

  

  

一般来说,经过以上的逐步调节,就可以顺利的拍摄从低倍到高倍的各种透射照片了。剩下的就是调节拍照软件上的对比度和曝光时间,就能得到比较高质量的图像了。另外还有个小建议,就是在保存图片的时候最好存两种格式:拍照软件的专用格式和TIFF。选择软件专用格式是为了保存图片的所有完整信息,以备日后重新检查;TIFF相比较其他BMP、JPEG、PNG等格式而言,存储图像细微层次的信息更多,图像的质量也非常高,故而非常有利于原稿的复制。



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