关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICP-6800光谱仪操作规程

2018.8.01

(一).开机预热
(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)
1. 确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。
2. 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3. 打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。
4. 打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。保证仪器驱气1小时以上。
5. 打开计算机。
6. 若仪器处于停机状态,打开主机电源。仪器开始预热。
7. 待仪器自检完成后,启动iTEVA软件,双击“iTEVA” 图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。检查联机通讯情况。
(二).编辑分析方法
新建方法
点击桌面快捷图标TEVA → 输入用户名:Admin,Ok,点击应用栏中“分析”出现方法列表(最后使用的方法显示在最前面),不选择其中的方法点击取消。
进入分析界面后,点击任务栏中“方法”下拉菜单,选择“新建”,或者点击图标栏第二组第一个“新建方法”图标,进行新方法编辑。
  1 选择元素及谱线
    点击元素变成绿色,并出现谱线列表(列表显示谱线(级次)、相对强度、状态),点击谱线可以看到干扰元素及谱线,双击该谱线即可选定,此时,该谱线前会出现蓝色“√”,点击“确定”完成谱线选择。建议初建方法时多选择几条谱线进行比较。
  2 设置参数
    点击左下角“方法”,在第二项“分析参数”中设置测定重复次数、样品冲洗时间、等离子观测、积分时间等参数。
1)重复次数、样品冲洗时间和积分时间均可改变
2)等离子观测一般选择水平观测
       水平观测——短波、长波都是水平观测
       垂直观测——短波、长波都是垂直观测
       自动——短波水平观测,长波垂直观测
   谱线选择——对同一元素中不同谱线设置不同观测方式
  3 设置工作曲线
    点击第九项“标准”,选中“高标”删除,依次“添加”标准,更改标准名称,输入标准浓度,完成工作曲线设置。(注;各种元素都是同一浓度)
方法参数设置完成后点击任务栏中“方法”下拉菜单选择“保存”以保存方法。
(三).点火操作
1. 再次确认氩气储量和压力,并确保驱气时间大于1小时,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。
2. 光室温度稳定在38±0.2℃。CID温度小于-40℃。
3. 检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
4. 夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。
5. 开启通风。
6. 开启循环冷却水。
8. 单击右下脚点火图标 ,打开等离子状态对话框,查看连锁保护是否正常,若有红灯警示,需做相应检查,若一切正常点击等离子体开启,进行点火操作。
7. 待等离子体稳定15分钟后,即可开始测定样品。
(四).建立标准曲线并分析样品
1. 自动寻峰:
1)打开或新建分析方法,点击“仪器”下拉菜单选择“执行自动寻峰”,选择谱线时,如果谱线前有绿色“↙”表示该谱线已经进行过寻峰,如果没有则需要进行寻峰操作。
2)执行自动寻峰时,标准溶液浓度不能太低,亦不能太高,最好控制在1ppm—10ppm左右,否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况,可采用单标,对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后,需要重新保存方法,才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小,可忽略此步骤。若谱线漂移很远,需要重新做波长校准。
2. 标准曲线法:(适用纯标曲线和高纯基体匹配曲线)
1)点击“运行”下拉菜单,选择“运行校正标准”进行工作曲线测定,或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。
2)点击左下角“方法”,在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。如果某一点结果不好,可以将最后一列“权重”中的“1”改为“0”,将该点去除。
3)点击“运行”下拉菜单,选择“未知样”进行样品测定,或者点击图标栏点击第三组第一个图标“运行未知样”。每进一个样点击一次,样品序号自动排列。
3. 标准加入法:(适用于需要用标准加入法扣除基体空白的一般基体匹配曲线)
1)点击“运行”下拉菜单,选择“运行校正标准”进行工作曲线测定,或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。点击左下角“方法”,在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。检查标准及试样背景扣除情况,有必要时调整背景扣除位置,以得到较好的分析结果。
2)测定工作曲线后点击“运行未知样”,选择“MSA”进行“MSA设置”,将浓度改为工作曲线浓度,确定后运行,测定完毕“计算MSA值”。
3)点击左下角“方法”,在第十项“元素”中选择“标准”项,将曲线浓度改为“原浓度+MSA值”,更改后保存方法版本。再“运行未知样”即可。
4)简易操作:先不做工作曲线,直接用曲线做标准加入法,操作同上。在“分析”栏右击结果,选择“改变样品类型”,将“未知样”改为“校正曲线”, 此时可以查看曲线线性,保存后进行样品测定。
(五).  定性分析
点击桌面TEVA软件快捷键→输入用户名:admin,OK→ 点击 分析 →方法(新建…) → 元素周期表上选择好待查元素→点击上端工具栏   运行全谱图(UV、VIS各一次) →观察对应方框有无光斑来判定其有无,同样条件下净强度大小来大致估计其含量(半定量)。
(六).熄火
1. 分析完毕后,将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。
2. 打开iTEVA软件中的 等离子状态对话框,点击等离子关闭熄火。
3. 点击等离子体关闭等几分钟,关闭循环水,松开泵夹及泵管,将进样管从蒸馏水中取出。
4. 关闭排风。
5. 待CID温度升至20℃以上时,驱气20分钟后,关闭氩气。
(七).停机
若仪器长期停用,关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议用户定期开机,以免仪器因长期放置而损坏。

推荐
关闭