关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

毛细血管柱气象色谱

2020.5.12

   一般将毛细管柱分为3种类型:壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCOT柱所用固定液的量大一些,相比较小,故柱容量大一些。

1.jpg

   有人估计,一个常规气相色谱实验室只要购置3种毛细管柱,就可应付85%以上的气相色谱(GC)分析任务。这3种柱为非极性OV-1(或SE-30)、弱极性SE-54、中极性OV-17(或OV-1701)柱。如果再加一根极性PEG-20M柱,则可应付95%的GC分析任务。

   因此建议毛细管GC实验室起码要购置这几根毛细管柱。值得指出的是,目前很多国产毛细管柱的性能很好,尤其是非极性(OV-1或SE-30)和弱极性(SE-54)固定液的色谱柱已经可以替代进口产品。

   OV-1毛细管色谱柱

  固定液化学组成:100%聚二甲基聚硅氧烷。

  所属极性:非极性固定相。

  适用范围:胺类、烃类,酚类,杀虫剂,聚氯联苯,硫化物,香精,香料等物质。

  SE-54/52毛细管色谱柱

  固定液化学组成:5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷。

  所属极性:非极性固定相,本产品类似于DB-5,BP-5,SBP-5,GC-5,007-2,OV-73,CPSIL-8,RSL-200,HP柱。

  适用范围:碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺,生物碱,脂肪酸甲酯,卤代化合物,芳香化合物,药品等物质。

  OV-1701毛细管色谱柱

  固定液化学组成: 7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷。

  所属极性:中极性。

  适用范围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19。

  OV-17毛细管色谱柱

  固定液化学组成: 50%苯基 50%甲基聚硅氧烷。

  所属极性:中极性。

  适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17,HP-17,007-17,SP-2250,RSL-300。

   气相色谱柱选择

  柱长:增加柱长可提高分离效果。但柱过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。

  固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄。但固定液液膜太薄,则允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。

  固定液的配比选择:(指固定液与担体的质量比)一般为5:100到25:100。担体的比表面积越大,固定液用量的比例可越高。

  担体的性质和粒度选择:若担体的比表面积大,孔径分布均匀,则固定液易分布均匀,从而可加快传质过程,提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体,并尽可能填充均匀,以减少涡流扩散,提高柱效。但粒度过小,填充不易均匀,会使柱压降增大,对操作不利。一般对4~6 mm的柱管,选用60 ~80目或80 ~100目的担体较为合适。

  (1)固定液

  非极性:SE30*,OV101,SE54*

  中极性:OV17,XE60*,OV1701*

  极 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*

  (2) 柱内经

  0.2~0.25 mm 柱效高、负荷量低、流失小

  0.3~0.35 mm 负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低;

  0.53~0.6 mm大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快;

  (3) 柱长

  短柱:10~15 m,分离少于10种组分的样品;

  中长柱:20~30m, 分离10~15种组分的样品;

  长柱:50m以上,分离50种组分以上的样品。

  (4) 液膜厚度

  薄液膜:0.1~0.2 μm, 低负荷量、高沸点化合物;

  标准液膜:0.25~0.33 μm, 一般标准毛细柱分析;

  厚液膜:0.5~1 μm, 符合量较大,低沸点样品;

  特厚液膜:1~5 μm, 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品。


推荐
关闭