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克氏定氮法的反应过程

2022.6.21

整个反应过程可分为消化、蒸馏及滴定三大步骤。

样品与浓硫酸共热时,分解出氮、二氧化碳和水,氮转变出的氨,进一步与硫酸作用生成硫酸铵,此过程通常称之为“消化”。

但是,这个反应进行得比较缓慢,通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点,并加入硫酸铜作为催化剂,以加快反应速度。以甘氨酸为例,其消化过程可表示如下:

CH2NH2COOH + 3H2SO4 → 3CO2 + 3SO2 + 4H2O + NH3 (1)

2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 (2)

(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2H2O + Na2SO4 + 2NH3 (3)

反应(1)、(2)在克氏定氮烧瓶中完成。反应(3)在克氏定氮仪内进行。

浓碱可使消化液中的硫酸铵分解,游离出氨。借水蒸气将产生的氨蒸馏到定量、定浓度的硼酸溶液中,氨与溶液中的氢离子结合生成铵离子,使溶液中氢离子浓度降低。然后用标准无机酸滴定至恢复溶液中原来氢离子浓度为止。最后根据所用标准酸的摩尔数计算出待测物中的总氮量。


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