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概述吗氯贝胺的相关检查

2022.10.15

  1、碱度

  取本品1.0g,加水10ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为7.3~8.5。氯化物 取本品0.60g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取滤液25ml,依法检查(2010年版药典二部附录ⅧA),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.020%)。

  2、硫酸盐

  取本品2.0g,加水50ml,超声处理5分钟,滤过,取滤液25ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.030%)。

  3、有关物质

  取本品,加流动相溶解并制成每1ml中含1.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相稀释制成每1ml中含15μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.14%三乙胺溶液(以磷酸溶液(1→2)调节pH值至6.0]-甲醇(65:35)为流动相;检测波长为235nm。理论板数按吗氯贝胺峰计算不低于2000。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

  4、干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。

  5、炽灼残渣

  取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

  6、重金属

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

  7、砷盐

  取本品1.0g,加氢氧化钙1g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。

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