盐酸黄酮哌酯的检查方法

溶液的澄清度取本品0.10g,加热水20ml,振摇溶解后,放冷,溶液应澄清有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验溶剂三氯甲烷-甲醇(1:1)。供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以环己烷-乙酸乙酯甲醇二乙胺(8:2:2:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254mm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,其中在与对照品溶液相同位置上所显杂质斑点的颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深,另一杂质斑点颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之十砷盐取本品2.0g,置瓷坩埚中,加硝酸镁1.0g,乙醇oml,点火,缓缓燃烧至炭化,再用少量硝酸湿润,加热灼烧并在500℃炽灼至灰化,放冷,加盐酸3ml,置水浴上加热溶解残留物,用水23ml将残留物转移至砷瓶中,加盐酸2ml,作为供试品溶液;另取标准砷溶液2ml,置坩埚中,自“加硝酸镁0g”起,与供试品溶液同法操作,依法检查(通则0822第-法),应符合规定(0.0001%)。