色谱流出曲线和术语

2018年4月13日 15:11:07 来源: 互联网
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.色谱流出曲线

    在色谱法中,当样品加入后,样品中各组分随着流动相的不断向前移动而在两相间反复进行溶解、挥发,或 吸附、解吸的过程。如果各组分在固定相中的分配系数(表示溶解或吸附的能力)不同,就有可能达到分离。

分配系数小的组分滞留在固定相中的时间短,在柱内移动的速度快,先流出柱子;分配系数大的组分滞留在固定相中的时间长,在柱内移动的速度慢,后流出柱子;分离后的各组分经检测器转换成电信号而记录下来,得到一条信号随时间变化的曲线,称为色谱流出曲线或色谱峰,理想的色谱流出曲线应该是正态分布曲线:

典型色谱流出曲线

. 术语

1. 基线操作条件稳定后,没有试样通过时检测器所反映的信号-时间曲线称为基线(O - O’

(它反映检测系统噪声随时间变化的情况,稳定的基线应是一条水平直线)

2. 死时间 t0dead time):

    指不被固定相吸附或溶解的组分(如空气、甲烷等)从进样开始到色谱峰顶所对应的时间,如图t0所示。

3. 死体积 V0dead volume ):

     由进样器至检测器的流路中,未被固定相占有的空隙   体积称为死体积

(导管空间、色谱柱中固定相间隙、检测器内腔空间总和)

   当色谱柱载气流速为F0(mlmin)时,它与死时间的关系为:

                            V0  = t0·F0                             (1)

   4. 保留值:定性参数,是在色谱分离过程中,试样中各组分在色谱柱内滞留行为的一个指标。

 1保留时间 tR retention time):

    从进样到柱后出现待测组分浓度最大值时(色谱峰顶点)所需要的时间,称为该组分的保留时间。如图中tR(1) tR(2) 所示,是待测组分流经色谱柱时,在两相中滞留的时间和)

    保留时间与固定相和流动相的性质、固定相的量、柱温、流速和柱体积有关,可用时间单位(min)表示。

2调整保留时间 tRadjusted retention time):

    扣除死时间后的组分保留时间,如图中的tR(1) tR(2)所示。tR表示某组分因溶解或吸附于固定相后,比非滞留组分在柱中多停留的时间:

                           tR’= tRt0                                      (2)

3保留体积 VR retention volume):

     从进样到柱后出现待测组分浓度最大值时所通过的载气体积。

     当色谱柱载气流速为F0(ml/min)时,它与保留时间的关系为:

VR = tR F0                                      (3)

4)调整保留体积 VRadjusted retention volume):是指扣除死体积后的保留体积,即:                VR’=  VRV0tR’·F0                     (4)

 在一定的实验条件下VRVR与载气流速无关(tR·F0 tR’·F0为一常数)

5相对保留值 r21relative retention value):指组分 2 和组分 1 的调整保留值之比。

                    (5)

    相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关,与色谱柱及其它色谱操作条件无关。反映了色谱柱对待测两组分1 2 的选择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。

3.峰高(h):色谱峰顶与基线之间的垂直距离

4. 色谱的区域宽度(peak width)通常用三种方法来表示:

1)标准偏差s standar deviation):

     为正态分布曲线上拐点间距离之半。对于正常峰,s0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

s 的大小表示组分被带出色谱柱的分散程度,s 越大,组分流出越分散;反之亦反。s 的大小与柱效有关,s 小,柱效高)

2)半()峰宽 Wh/2peak width at half-height):

     峰高一半处的色谱峰宽度。半峰宽与标准偏差的关系为:

                 (6)

3)峰宽或称Wb:通过色谱峰两侧的拐点作切线,切线与基线交点间的距离为峰宽,即图中GH

     峰宽与标准偏差的关系为:  Wb = 4s = 1.699 Wh/2


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