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毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化

2019.9.19

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化

对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法: 

  1 沉积石墨化炭黑
   在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛细管内壁上。还可以把石墨化炭黑的超细粉和液晶混合在一起,涂渍到弹性石英毛细管柱上。
  2 沉积氯化钠
   上世纪70年代中期就有用氯化钠的胶体溶液以动态法涂渍在毛细管内壁上。胶体溶液是网NaCl饱和水溶液中加1,1,1-三氯乙烷,把此溶液通过毛细管柱,等溶剂蒸发后再涂渍第二次,第三次,第四次,这样可以增加NaCl的覆盖量,最后在350℃下加热1h,使之接近,要到到最大的NaCl覆盖量,胶体溶液通过柱子的量最少为25μL/cm2的柱表面,接触时间最少要40min,流动速度在1~5cm/s。
   3 沉积二氧化硅
    上世纪70年代中期有人开发出一种在固定相溶液中悬浮硅烷化二氧化硅,进行屠宰固定相的方法,在固定相溶液中加入硅烷化二氧化硅颗粒,改变了固定相在柱内表面上的铺展性能,可以大大改善液膜的稳定性。他们所用的二氧化硅称为Silanox 101,这是一种经过三甲基硅烷化的二氧化硅。 


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